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T1-T2二維弛豫時(shí)間譜圖用于表征水化水泥砂漿中的固態(tài)含氫結(jié)晶相

來源:江蘇麥格瑞電子科技有限公司   2023年09月21日 13:50  

T1-T2二維弛豫時(shí)間譜圖用于表征水化水泥砂漿中的固態(tài)含氫結(jié)晶相-Portlandite、Ettringite

水泥的水化過程是水泥基材料性能的關(guān)鍵。其固體水化產(chǎn)物是各種礦物的剛性復(fù)雜混合物,主要包括氫氧鈣石(Portlandite)、鈣礬石(Ettringite)、水合硅酸鈣凝膠(C-S-H)等。其中氫氧鈣石(Portlandite)和水化程度相關(guān);鈣礬石(Ettringite)和水泥基材料的膨脹和硬度相關(guān)。對(duì)水化水泥漿中固態(tài)結(jié)晶相進(jìn)行分析可有效促進(jìn)水泥水化過程、水泥材料性能的研究。傳統(tǒng)的熱重分析法(TGA)、X射線衍射法(XRD)需要對(duì)樣品進(jìn)行破壞性處理,且結(jié)果受到樣品預(yù)處理過程的影響。H核磁共振分析法(NMR)通過對(duì)樣品中多種含氫組分的測(cè)量,無損、非接觸的測(cè)量過程,能夠有效避免傳統(tǒng)方法的弊端,實(shí)現(xiàn)對(duì)水泥基材料樣品的原位分析。

1-D弛豫時(shí)間分析方法無法有效區(qū)分具有相同或相似的橫向、縱向弛豫時(shí)間的含氫組分,尤其是固態(tài)含氫組分。T1-T2二維弛豫時(shí)間譜圖則可有效實(shí)現(xiàn)樣品中各固態(tài)含氫結(jié)晶相的區(qū)分和分析。

東南大學(xué)陸榮生教授帶領(lǐng)的低場(chǎng)時(shí)域磁共振技術(shù)課題組通過對(duì)水灰比(w/c)為0.4的白水泥樣品,在應(yīng)化7天后、60天后開展T1-T2二維弛豫時(shí)間測(cè)量及二維弛豫時(shí)間譜圖分析,證明T1-T2二維弛豫時(shí)間譜圖可有效用于表征水化水泥漿中的固態(tài)含氫結(jié)晶相-Portlandite、Ettringite的相關(guān)研究。

圖片2.png

1:w/c=0.4的白水泥樣品,水化7天后二維譜圖

2:不同溫度下T1-T2二維弛豫時(shí)間與樣品重量變化的PLSR分析法回歸系數(shù)圖(a)20℃-150℃,該溫度下毛細(xì)水和鈣礬石(Ettringite)開始分解;(b)150℃-350℃,該溫度下C-S-H凝膠水開始分解;(c)350℃-550℃,該溫度下氫氧鈣石(Portlandite)全部分解,C-S-H凝膠水分解

圖片4.png

3:水化白水泥的T1-T2二維譜圖分布說明

結(jié)論如下:

1) 固態(tài)含氫結(jié)晶相:氫氧鈣石(Portlandite)、鈣礬石(Ettringite)具有相同的T2弛豫時(shí)間(28us),1-D T2弛豫時(shí)間反演無法區(qū)分;

2) 氫氧鈣石(Portlandite):T2弛豫時(shí)間28us,T1/T2約為100;

3) 鈣礬石(Ettringite):T2弛豫時(shí)間28us,與氫氧鈣石(Portlandite)相似,T1/T21000;

4) C-S-H凝膠水:NMR信號(hào)來自于水合硅酸鈣凝膠/極小的孔隙,T2弛豫時(shí)間在0.1-1ms;T1/T2約為2-4;

5) 毛細(xì)水:NMR信號(hào)來自于大孔,T2弛豫時(shí)間大于1ms;

6) 結(jié)合定量技術(shù),T1-T2二維譜圖可實(shí)現(xiàn)不同含氫組分的定量測(cè)量功能。

7) T1-T2二維譜圖分析水化白水泥模型如圖3所示。

來源說明:An NMR Relaxation Method of Characterizing Hydrogen-Bearing Crystalline Solid Phases in Hydrated Cement Paste,IEEE TRANSACTIONS ON INSTRUMENTATION AND MEASUREMENT, VOL. 71, 2022



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