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測汞儀如何使用呢?

來源:LUMEX魯美科思分析儀器   2023年09月18日 16:07  
測汞儀使用說明:
 
準備工怍
 
(1)在干燥管內裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
 
(2)連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內裝碘化活性碳(混合物),最終的排氣口應通至室外。
 
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
 
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞,以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。
 
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
 
通電預熱
 
(1)打開電源開關,數字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
 
(2)接上抽氣泵,調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。
 
(3)儀器預熱一段時間后(約20—30分鐘),調節調零電位器使數字顯示000。
 
(4)按下保持常規鈕,使儀器處于保持狀態,保持指示燈點亮.最大顯示數值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數值被復原位,松開保持常規鈕恢復到常規狀態。
 
校正
 
(1)說明:在下列情況下必須校正:
 
a、改變流量
 
b、干燥劑種類改變
 
c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。
 
d、測量中發現線性不良。
 
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內。
 
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
 
調節調零電位器使數字顯示000,按下保持常規鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液,再加入8ml蒸餾水,2ml10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持,調節顯示調節鈕,使顯示的數值為060,然后按一下復零鈕,使顯示數值恢復到000,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調節線性電位器.使顯示的數值為100,上述校正最好重復進行2—3次,直至調準為止。旋下線性電位器保護套。
 
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
 
測量
 
將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內,再加入2ml10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml),再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
 
測量方法:
 
汞及其化合物屬于劇毒物質,特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少,一般不超過0.1ug/L。我國飲用水標準限值為0.001mg/L。大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量,以下就有幾種測汞儀的測量方法:
 
(1)冷原子吸收法,該方法適用于各種水體中的汞的測定,其最低檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。原理為:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收,在一定濃度范圍內,吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解后,將各種形態汞轉變成二價汞,再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞,用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度,與汞標準溶液吸光度進行比較定量。測定要點:a、水樣預處理b、繪制標準曲線c、水樣的測定
 
(2)冷原子熒光法,該方法是將水樣中的汞離子還原基態汞原子蒸氣,吸收253.7nm的紫外光后,被激發而產生特征共振熒光,在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內,熒光強度與汞濃度成正比。方法最低檢出濃度為0.05ug/L,測定上限可達1ug/L,因干擾因素少,適用于地面水、生活污水和工業廢水的測定。

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