進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時(shí)間,使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的度,而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意:沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如,如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min,則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。
為防止交叉污染,正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)設(shè)計(jì)的直接連接進(jìn)樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí),就不會(huì)有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管。
如果已發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重的交叉污染現(xiàn)象,請檢查是否有下列原因造成:
ⅰ.使用的注射針頭長度不夠(針頭的長度至少要5cm),注射針末端不能到達(dá)定子表面。
ⅱ.注射針沒有充分插入注射針導(dǎo)入口。
ⅲ.注射針導(dǎo)入口內(nèi)的污染物或針頭密封磨損下來的削片,使注射針頭末端不能接觸定子表面。
如果不考慮交叉污染,每進(jìn)樣10次或20次沖洗一下注射針導(dǎo)入口,這樣可以保證注射針導(dǎo)入管內(nèi)充滿流體。在注射針插入或拔出的過程中,清洗注射針頭或稀釋污染這一區(qū)域的樣品的同時(shí)也使注射針導(dǎo)入口和樣品溢出5# 口充滿流體,從而防止空氣進(jìn)入樣品管
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