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重量法蒸汽吸附儀器中“真空法”與“動(dòng)態(tài)法”區(qū)別
關(guān)鍵指標(biāo) | 真空法 | 動(dòng)態(tài)法 |
方法簡(jiǎn)介 | 將吸附劑樣品處在真空環(huán)境中，讓吸附質(zhì)蒸汽揮發(fā)進(jìn)入該真空系統(tǒng)并控制在已知分壓P/P0下，連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡； 此過(guò)程中，樣品先是處在真空環(huán)境中，吸附質(zhì)蒸汽不是流動(dòng)的，是“靜態(tài)”的被吸附的，故也叫“靜態(tài)法”或“真空法”蒸汽吸附。 真空重量法，是理想的物理吸附分析方法，功能強(qiáng)。無(wú)需載氣，無(wú)載氣對(duì)吸附過(guò)程影響的因素。數(shù)據(jù)可靠度高，是研究級(jí)分析儀器；該方法較“動(dòng)態(tài)法”出現(xiàn)較晚，技術(shù)要求點(diǎn)高。 | 將吸附劑樣品處在有流動(dòng)載氣平衡的常壓環(huán)境中，使載氣和吸附質(zhì)蒸汽的混合氣體流過(guò)樣品，連續(xù)獲取時(shí)間-重量的數(shù)據(jù)，直至吸附平衡； 此過(guò)程中，吸附質(zhì)蒸汽是“動(dòng)態(tài)”流動(dòng)的，所以叫“動(dòng)態(tài)法”蒸汽吸附。 動(dòng)態(tài)重量法，應(yīng)用較早，由早期研究人員自建的“天平+恒溫恒濕箱”的方式發(fā)展而來(lái)，可以較簡(jiǎn)單的方式獲得重量法蒸汽吸附數(shù)據(jù)，由于儀器無(wú)需真空系統(tǒng)，儀器構(gòu)造簡(jiǎn)單，成為了早期蒸汽吸附行業(yè)常用方法，并被沿用至今。 |
樣品預(yù)處理 | “真空脫氣”方式，效率高 通過(guò)“加熱、抽真空”的方式去除待測(cè)樣品表面的水分、空氣等“雜質(zhì)”氣體；這種預(yù)處理方式叫做“脫氣”； 由于可以加熱真空脫氣，對(duì)于吸附能力強(qiáng)的樣品，如微孔材料、分子篩、活性炭等大比表面樣品，處理效果優(yōu)秀，預(yù)處理溫度可以高達(dá)400℃，處理完樣品不存在二次污染的問(wèn)題； 樣品表面處理“干凈”，是正確的測(cè)試數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)。 | “常壓吹掃”方式，效率低 通過(guò)“加熱、并讓干燥載氣吹過(guò)待測(cè)樣品”的方式對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理，這種預(yù)處理方式叫做“吹掃”； 通過(guò)載氣吹掃的方式的方式預(yù)處理樣品；預(yù)處理溫度最高在200℃附近，對(duì)于微孔中水分等氣體雜質(zhì)難以去除； 若采用真空烘箱烘干的輔助方式，由于不具有防抽飛方式，易使樣品飛揚(yáng)；且處理后裝樣時(shí)，樣品再次接觸空氣，處理效果降低。 樣品預(yù)處理不“干凈”，正確的測(cè)試結(jié)果則沒(méi)有保證。 |
進(jìn)蒸汽方式 | 樣品經(jīng)過(guò)加熱真空脫氣后，樣品室處于真空環(huán)境中，蒸汽吸附質(zhì)由試劑管中的液態(tài)，蒸發(fā)至樣品室變?yōu)檎羝粯悠肺剑籔/P0分壓控制通過(guò)控制蒸汽壓力的方式來(lái)實(shí)現(xiàn)。 該方式分壓控制精確度高（誤差小于0.1%），分壓控制范圍寬（0~99%）； | 樣品處于常壓環(huán)境，載氣攜帶蒸汽吸附質(zhì)動(dòng)態(tài)流過(guò)樣品，被樣品吸附；P/P0分壓控制通過(guò)控制載氣和蒸汽的比例來(lái)實(shí)現(xiàn)。 該方式分壓控制精度相對(duì)低（誤差1%），分壓控制范圍窄（2~90%）； |
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