峰高偏小?還是峰面積偏小?明顯偏小究竟偏小多少?RSD為多少??
一、檢查自己的進(jìn)樣量是否一樣?進(jìn)樣量不一樣峰面積和峰高偏差很正常。
二、檢查儀器狀態(tài)是否一樣,載氣流速,氣化室溫度,起始溫度,升溫速率,終點溫度,檢測器靈敏度等各個參數(shù)設(shè)置是否相同?特別是檢測器的靈敏度對峰面積峰高影響很大。 由于你只說了“樣品前處理基本條件不變”,所以這些你都要仔細(xì)檢查。
三、進(jìn)樣手法很重要,就算你上面的條件都相同,你進(jìn)樣手法不一樣,偏差也會很大。進(jìn)樣時候的進(jìn)樣速度,角度,力度,盡量保持一致。如果是新手的話,很容易犯這種錯誤。解決方法:讓其他人也在相同條件下進(jìn)樣,看峰值是否差異很大,如果別人差異小,那么你就好好聯(lián)系進(jìn)樣技術(shù)吧。
四、檢查氣相色譜的氣路系統(tǒng)是否漏氣。 進(jìn)樣口的硅膠墊使用一段時間后很容易漏氣。 其他管路是否漏氣
五、老化柱子:使用一段時間后柱子污染,有其他組分殘留在柱子上。建議程序?qū)弳柪匣?0小時以上。
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