4.副反應的影響
卡氏試劑的溶液乙中含有碘,而硫醇和硫化氫與水一樣可以消耗碘,導致水分測定結果偏高,因此含有硫醇或硫化氫等的樣品,不適用卡氏法滴定。同樣不適用卡氏法滴定的還有醛酮類樣品。常用的卡氏試劑一般以甲醇作溶劑,醛酮類化合物會和甲醇反應生成縮醛或縮酮及水,因此,應選用其他不含甲醇且適用于醛酮的試劑來測定。
5.儀器條件的影響
(1)攪拌速度:滴定時攪拌應充分并均勻,適當調節攪拌速度以保證電解液混合充分,且攪拌子不能跳動,以防碰到電極。
(2)碘的生成速度:碘的生成速度與樣品中水分含量有關。水分含量越低,設定的碘生成速度越慢,這樣可以保證樣品中的水分全被電解。
(3)電解結束參數:一般由設定的最長時間或漂移結束點來控制電解過程是否結束。
6.漂移值的影響
影響儀器漂移的因素很多,主要包括:儀器密封性不好或測定環境濕度較大,空氣中的水分會慢慢滲入反應系統;在測定過程中發生副反應,如縮酮或酯化反應等,都會生成水;使用超過時效的卡氏試劑等,這些因素都可造成漂移值的變化。發現以上情況,應及時解決,以保證測定結果準確可靠。
二、結束語
為了確保微量水分測定儀測定的準確性,在測定前,應對電極進行清洗、及時更換電解液;測定時,選擇針尖長度在15cm左右的進樣針進樣,并在水分測定儀旁配備電子天平,方便及時稱量;根據樣品性質選擇電解液;調節攪拌子轉速,控制碘生成速度,準確判定滴定終點;全面了解可能造成儀器漂移的因素,并及時排除。在測定過程中,只要仔細觀察,充分分析,不斷摸索,控制并排除影響測定的各項不利因素,就可獲得準確的測定結果。
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