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圖解氣相色譜常見問題之溶劑峰拖尾!

來源:山東瑞德京科儀器股份有限公司   2023年05月30日 08:56  


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當選擇不分流進樣模式的時候,溶劑峰拖尾現象標志著不分流時間(splitless time)沒有經過很好的優化。不分流時間過長會導致過多的溶劑進入柱子而不是被吹掃出去,從而引起溶劑峰的拖尾。不分流時間過短則會損失高沸點的分析組份。在實際工作中,要根據溶劑的沸點、待測組分的沸點和濃度以及其他操作條件來確定,一般來說這一時間值一般在60~90s之間。


1、不分流進樣



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不分流進樣,顧名思義是將分流氣路關閉,讓樣品全部進入色譜柱。這樣做既可提高分析靈敏度,又能消除分流歧視的影響。然而,不分流進樣一個突出的問題是樣品初始展寬較寬,汽化的大量溶劑不可能瞬間進入色譜柱,導致溶劑峰就會嚴重拖尾,掩蓋早流出的組分,有人也將這一現象叫做溶劑效應。



2、不分流時間
進樣開始時關閉分流閥,待大部分汽化的樣品進色譜柱后,開啟分流閥,將剩余溶劑快速掃出進樣口。這里,選擇一個恰當的不分流時間(從進樣到開啟分流閥的時間)往往是分析成敗的關鍵。原則上講,這一時間應足夠長,以保證絕大部分樣品進入色譜柱,避免分流歧視的影響;同時又要盡可能短,以最大限度地消除溶劑拖尾,使早流出峰的分析更為準確。

3、確定最佳不分流時間



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選取保留時間較短的峰作為參照,經過多次試驗逐步增加不分流時間,獲得每次實驗參照峰的面積。以不分流時間為橫坐標,參照峰面積為縱坐標作圖。可以發現參照峰面積先是隨不分流時間的增加而增大,隨著不分流時間的繼續增加,參照峰面積增速放緩并趨于穩定。這時候對應的不分流時間即為優化不分流時間。


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