微波消解過程溫度的準確性會直接影響到微波消解的效率和結果準確性。由于微波消解儀的消解過程是在全密閉的消解罐中完成的，需要對其密閉消解罐內的溫度進行校準。

開展微波消解儀校準工作，必須正確規范操作儀器。

首先是檢查微波消解儀的接地情況，確保插座安全接地使用；其次在校準過程中，操作人員在溫度校準時，應使用相同的溶劑，并使用移液器或量筒加入溶劑，以保證消解罐裝入的溶劑種類、溶劑體積和初始溫度三者相同，這有助于控制溫度和壓力。

校準操作過程中，設定壓力、溫度不得超過儀器和校準使用的標準器規定值的上限，以免損壞微波消解儀及標準器。

校準過程完成后，不能立即打開微波消解儀的消解罐，等待微波消解儀顯示溫度降至80℃以下，才可以慢慢松開放氣螺絲，此項操作建議在通風櫥內完成。

容器中的氣體釋放完畢時，松開頂絲，取出校準用標準器。實際操作應注意操作程序，以免造成人員傷害。