手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
食品中氯酸鹽和高氯酸鹽作為一類新型污染物，能抑制人體甲狀腺對碘的吸收，進而影響代謝和發育，危害人的健康，尤其是孕婦、胚胎、嬰兒最容易受到危害，不得不引起重視。中檢維康公司采用HLB Lim固相萃取柱，建立了LC-MS/MS檢測茶葉和嬰幼兒配方奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量的方法，該法樣品處理簡單，HLB Lim固相萃取柱無需活化，檢測靈敏度高，回收率高（90%~110 %）及較低的RSD（＜5 %），適合于食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的定性定量分析。參考標準：BJS 201706 食品中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定
// 實驗過程 //
1.1.1茶葉
準確稱取粉碎后的茶葉1g（精確至0.001g）試樣置于50 mL具塞離心管中，加入混合同位素內標液，準確加入7.0 mL超純水，渦旋振蕩5 min，再準確加入13.0 mL甲醇，混勻，超聲提取10 min，振蕩提取30 min，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。
1.1.2 嬰幼兒配方奶粉
準確稱取2g（精確至0.001g）試樣置于50mL具塞離心管中，加入混合同位素內標液，準確加入5.0 mL0.1 %甲酸水溶液，迅速混勻，置于45 ℃水浴超聲20 min，渦旋振蕩5 min，再準確加入10.0 mL甲醇，混勻，10000 r/min離心10 min，取上清液待凈化。
1.2樣品凈化
吸取約3.0 mL上述上清液，過HLB Lim固相萃取柱（無需活化），棄去約1 mL流出液，收集續濾液，供液相色譜-串聯質譜儀測定。
// 儀器條件 //
2.1色譜條件
儀器：液相色譜-串聯質譜儀配有電噴霧離子源（ESI源）
色譜柱：Acclaim Trinity P1 3.0μm 2.1×50mm Column
流動相：A：20mmol/L甲酸銨溶液 B：乙腈
洗脫方式：梯度洗脫，見表1
流速：0.5 mL/min
柱溫：室溫
進樣量：4 μL
表1 梯度洗脫程序
2.2質譜條件
離子源：電噴霧離子源（ESI源）
檢測方式：多反應監測（MRM）
氣簾氣（CUR）：35.0 psi
碰撞氣（CAD）：9 psi
離子化電壓（IS）：-4500 V
離子源溫度：500 ℃
噴霧氣（GS1）：55.0 psi
輔助加熱器（GS2）：55.0 psi
表2 組分名稱、特征離子
及質譜參數一覽表（*為定量離子）
// 實驗結果 //
表3 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
高氯酸鹽和氯酸鹽實驗結果
圖1 茶葉和嬰幼兒配方奶粉中
氯酸鹽與高氯酸鹽總離子流圖
// 訂購信息 //
貨號 | 描述 | 包裝 |
HLB2003-LIM | CLover ® HLB Lim固相萃取柱，200 mg/3 mL | 50支/盒 |
YQ-CL200 | CLover ® 多管渦旋提取儀 | 1臺/箱 |
CN13N22 | NL 濾膜，直徑 13mm，孔徑 0.22 µm，有機系 | 100個/盒 |
CL-SB9004 | 2 mL 棕色短螺紋廣口樣品瓶，帶書寫處 | 100 個 / 盒 |
CL-BC9002 | 2 mL 藍色聚丙烯蓋，預切口，9-425 | 100 個 / 盒 |
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心