水熱合成反應(yīng)釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器,是化學(xué)實驗室常用小型反應(yīng)器,可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。那么水熱合成反應(yīng)釜的優(yōu)勢特點都有哪些呢?
1、抗腐蝕性好,無有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全。
2、升溫、升壓后,能快速無損地溶解在常規(guī)條件下難以溶解的試樣及含有揮發(fā)性元素的試樣。
3、外觀美觀,結(jié)構(gòu)合理,操作簡單,縮短分析時間,數(shù)據(jù)可靠。
4、內(nèi)有聚四氟乙烯襯套,生成護理,可耐酸,堿等。
5、可替代鉑坩堝解決高純氧化鋁中微量元素分析的溶樣處理問題。
為了保證儀器的使用效果,正確的清洗方法非常重要,下面簡單介紹反應(yīng)釜的幾點事項。
1、水熱反應(yīng)釜第一次清洗時,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。第一次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高,否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,之后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
2、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,這樣洗出的反應(yīng)內(nèi)膽里外清潔干凈。
3、清洗方法:如王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例:在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
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