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原子吸收AAS--元素分析方法--鐵Fe

來(lái)源:北京龍?zhí)祉w略科技有限公司   2011年08月31日 19:01  

1. 基本特性:
   原子量 55.85
   電離電位 7.9 (ev)

2. 樣品處理:
   HCL; HNO3; HF; HCL+H2O2; HNO3+HF; HF+HCLO4;
   HF+H2SO4; HCLO4+H2SO4+HNO3; H3PO4+HCL+HNO3;
   Na2CO3; LiBO2.

3. 分析條件
   分析線 248.3 nm
   狹縫 0.2 nm
   空心陰極燈電流(w) 2.3 mA
   空心陰極燈電流(n) 2.8 mA *
* 空心陰極燈電流(n)是在使用自吸背景校正法時(shí)加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素       譜線(nm)
        Sn         248.3
   化學(xué)干擾:
        Co,Ni,Al,Si,Ti,H2SO4,H3PO4.

5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液制備:
   儲(chǔ)備液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g鐵(光譜純)于20ml(1:1)加熱硝酸中,蒸干至小體積.冷卻后加20ml硝酸并煮沸以*溶解鹽.用水稀釋至1升.
   分析液:
       在每次分析前用鹽酸化水稀釋儲(chǔ)備液。

6. 火焰標(biāo)準(zhǔn)條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰(貧燃,藍(lán)色)
   燃?xì)鈮毫?0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
   助燃?xì)鈮毫?0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 6
   長(zhǎng)度(mm) 100
   特征濃度(ug/ml) 0.031
   線性范圍(ug/ml) 0--5
其它分析線:
    波長(zhǎng)nm      相對(duì)靈敏度
     248.3         1.0
     248.8         1.7
     302.1         3.7
     252.7         4.6
     372.0         5.7
     373.7         10
     344.1         14
     305.9         23
     346.6         110
     392.0         130

7. 火焰發(fā)射
   火焰     狹縫(nm)   波長(zhǎng)(nm)
  N2O-C2H2    0.2        372.0

鐵也可在386.0, 373.7和344.1nm波長(zhǎng)處測(cè)量,但靈敏度低。也可用空氣-乙炔火焰,但降低靈敏度。

8. 石墨爐標(biāo)準(zhǔn)條件
   (1) 原子化程序
       工步  電流(A) 時(shí)間(s) 對(duì)應(yīng)溫度(鳦)
        1     65     20        120
        2     125    15        400
        3     440    6         2500
        4     460    4         2600

* 與設(shè)定電流對(duì)應(yīng)的溫度是用電阻值為8(mohm)的石墨管校準(zhǔn)的。該值是石墨爐在熱平衡狀態(tài)下的測(cè)量值,也即在2000度以下,爐子加熱30秒,2000-2500度加熱15秒,2500度以上加熱9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常規(guī)法 1.53
                     自吸法 2.59
   (3) 線性范圍(Pg) : 1500
   (4) 石墨管類型 : 熱解涂層管
   (5) 樣品體積(ul) : 20

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