將冷卻過濾裝置組裝好,在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙MI,充分溶解后移入試樣冷卻筒,用15ml乙MI分兩次清洗錐形瓶,再加入20ml乙MI進行混合。
將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中,冷卻1小時,使蠟充分結晶,拔下柱塞,過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來,再過濾30分鐘。
啟動過濾裝置,保持濾液的過濾速度每秒一滴左右,當蠟層上濾液將盡時,一次加入30ml預冷至-20°C的乙---乙醇(1:1)混合溶劑,洗滌蠟層,柱桿塞和試樣冷卻筒內壁,將蠟中的溶劑抽干。
從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置,取下吸濾瓶,將其中溶液倒入一回收瓶中,吸濾瓶也用乙MI----乙醇混合溶液沖洗3次,每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。
將冷卻過濾裝置重新裝好,在將30ml已預熱至50-60°C的石油MI精洗試樣冷卻及塞子,拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗,待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次,每次用量35ml,然后立即進行吸濾,至沒有液體滴落為止。
將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中,并用常溫石油分三次清洗吸濾瓶,每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。
將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾,除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時,干燥條件為105±0.5°C,殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時,稱準至0.1mg。
整個試驗完畢后,關閉所有電源開關。
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