質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧要怎么做?
質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便,可通過(guò)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)的相似度檢索快速定性分析,還有多種采集模式,靈敏度高,能夠定量準(zhǔn)確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,因此,做好維護(hù)工作,是儀器管理與維護(hù)工作中的一項(xiàng)極其重要的工作。
那么質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧要怎么做?
質(zhì)譜儀的調(diào)諧是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進(jìn)行樣品測(cè)試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調(diào)諧。在開(kāi)關(guān)機(jī)、換燈絲之后要做調(diào)諧,如儀器一直處于開(kāi)機(jī)狀態(tài),1-2周要做一次調(diào)諧。調(diào)諧完之后要重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰、氮峰,如果氮?dú)獾姆甯呤撬甿/z18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。
有可能造成氮?dú)廨^高的原因有以下幾種:
(1)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會(huì)在剛開(kāi)機(jī)時(shí)造成氮?dú)夥遢^高。可加大分流比,吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。
(2)如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器,使用一段時(shí)間后,由于過(guò)濾器飽和而釋放氮?dú)猓瑫?huì)造成在漏氣檢查時(shí)氮?dú)夥遢^高,這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器。
(3)如果氦氣純度不夠,雜質(zhì)中可能含有部分氮?dú)猓诜鍣z測(cè)時(shí)氮?dú)夥鍟?huì)略高。
當(dāng)發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)漏氣時(shí),需找到漏氣點(diǎn)。可以用進(jìn)樣針吸取少量石油醚,依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門(mén)處,并觀察43質(zhì)量數(shù)的峰高,如峰高明顯增大,說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后,將其擰緊或重新連接好。
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