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影響比表面測定的因素有哪些

來源:北京國儀精測技術有限公司   2023年01月12日 18:27  
  粉末或多孔性物質表面積的測定較困難,它們不僅具有不規則的外表面,還有復雜的內表面。比表面積的測量,無論在科研還是工業生產中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強。
  比表面的最終結果其實受到非常多種因素的影響,這就造成了在不同儀器和不同實驗室數據比對時的誤差,也是在比表面數據比對測試測試時需要多方面綜合考慮各項因素的原因,需要考慮的誤差來源包括如下原因:
  1)比表面與樣品孔結構的復雜程度有關:一般情況下,孔型越簡單,結果越容易重現。
  2)與測試儀器的類型有關:一般來說,靜態容量法測得結果比動態色譜法測得的結果更加準確,這是由于前者測得的是吸附數據,后者得到的是脫附數據。若樣品中存在不規則的孔,氮氣分子進入孔道后,脫附時,由于出口孔頸很小,就有可能因氣穴效應或孔道阻塞不能蒸發出來,造成脫附得到的數據失真。
  3)與吸附氣體的種類有關:對于含微孔樣品,不同的氣體分子大小不同,在孔道中擴散的速度不同,氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,都會影響最終的計算結果。
  4)與樣品預處理時間有關:以氫氧化鎳為例,它的處理時間至少需要 8h,由于其干燥過程容易板結,故處理溫度不宜過高(一般90°C),這樣就導致處理溫度不夠,需要加長脫氣時間來彌補。
  5)與預處理脫氣處理時真空度有關:真空度越大,脫氣越干凈,時間越短。樣品表面處理不干凈,會造成測試結果偏小。
  6)與稱樣量多少有關:樣品量的多少和它自身的比表面的大小有關的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是非常有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮稱樣量和脫氣時間的關系。
  7)與樣品的處理溫度有關:以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測試結果偏小,且 BET 測試曲線線性會很差。
  8)與在吸附曲線上的取點計算范圍有關:不同實驗數據比對時盡量選擇取點計算范圍一致。

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