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鎳鈷鋁三元素復合氫氧化物化學分析方法第2部分:鈷含量的測定電位滴定法

來源:京都電子中國-可睦電子(上海)商貿有限公司   2023年01月03日 07:57  


YS/T 1445.2-2021 鎳鈷鋁三元素復合氫氧化物化學分析方法 第2部分: 鈷含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規定了鎳鈷鋁三元素復合氫氧化物中鈷含量的測定方法。
本文件適用于鎳鈷鋁三元素復合氫氧化物中鈷含量的測定。測定范圍: 4.00%~15.00%。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
試料用鹽酸溶解,在氨性溶液中,用K?[Fe(CN)?]標準溶液將鈷(Ⅱ)氧化為鈷(Ⅲ),過量的K?[Fe(CN)?]用鈷標準滴定溶液進行返滴定,至電位突躍為終點,計算鈷含量。

試劑
除非另有說明,本文件所用試劑均為分析純及以上純度的試劑。
水,GB/T 6682,三級及以上純度。
鹽酸(1+1)。
氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液: 稱取60g氯化銨、120g檸檬酸銨溶于500mL水中,用氨水稀釋至1000mL,混勻。
鈷標準滴定溶液: 稱取2.00g金屬鈷(ωCo≥99.98%),精確至0.0001g,置于250mL燒杯中,緩慢加入50mL硝酸(1+1),低溫加熱至溶解,煮沸驅除氮的氧化物。冷卻至室溫,用水沖洗表面皿及燒杯壁,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
K?[Fe(CN)?]標準溶液,其配制和標定如下:
a) 配制: 稱取K?[Fe(CN)?] 21g,用水溶解,過濾后移入1000mL棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。b) 標定: 于250mL燒杯中加入60mL氯化銨-檸檬酸銨-氨混合溶液,加入10.00mL K?[Fe(CN)?]標準溶液。在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。
按公式(1)計算K?[Fe(CN)?]標準溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數:
式1.jpg
式中:
K 一一滴定系數,單位體積的K?[Fe(CN)?]標準溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積;
V2一一滴定時所消耗的鈷標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一加入K?[Fe(CN)?]標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。
平行標定4次,極差應不大于0.005,否則重新標定。計算結果保留四位有效數字。

儀器設備
電位滴定儀,附攪拌裝置和與儀器匹配的用于氧化還原滴定的電極。

樣品
樣品粒度應不大于0.150mm。
樣品分析前應在100°C~105°C下烘干2h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。

試驗步驟
試料
稱取1.00g樣品,精確至0.0001g。
平行試驗
平行做兩份試驗。
測定
將試料置于100mL燒杯中,用少量水潤濕,加入20mL鹽酸,蓋上表面皿,低溫加熱至溶解,冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。
移取20.00mL試液于250mL燒杯中,加入60mL氯化銨-檸檬酸銨-氨水混合溶液,移入10.00mL K?[Fe(CN)?]標準溶液,在電位滴定儀上,插入電極,不斷攪拌下用鈷標準滴定溶液滴定至電位突躍即為終點。

試驗數據處理
鈷含量以鈷的質量分數ωCo計,按公式(2) 計算:
式2.jpg
式中:
K 一一滴定系數,單位體積的K?[Fe(CN)?]標準溶液消耗鈷標準滴定溶準的體積;
V5一一加入K?[Fe(CN)?]標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V3一一消耗鈷標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V 一一試液的總體積,單位為毫升(mL);
ρ 一一鈷標準滴定溶液的質量濃度,單位為克每升(g/L);
m 一一試料的質量,單位為克(g);
V4一一分取試液的體積,單位為毫升(mL);
計算結果表示到小數點后兩位。


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