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牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測定---微波消解法

來源:APL奧普樂科技集團(成都)有限公司   2022年11月30日 14:33  

微波消解-ICP-OES|牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測定

【前言】

牡蠣,又名海蠣子,主產于我國山東、江蘇、福建、廣東、浙江、河北、遼寧等省份的沿海地區,是我國批準的第一批既是食品又是藥品的保健療效品之一,由牡蠣干燥加工而成的牡蠣粉含有豐富的鋅、碘及多種氨基酸,可收斂固澀,促進傷口復原,滋補肝腎,作為醫藥營養保健品或食品添加劑有著廣泛的藥補和食補作用。而其殼更是良好的天然鈣源,含碳酸鈣、磷酸鈣及硫酸鈣(8095%),并含有一定量的鎂、硅、氧化鐵及部分有機質。新藥“腎骨散”更是以牡蠣粉為基本原料而制成的,對各種缺鈣所引起的疾病均有良好的治療作用。

   近年來,隨著沿海地區的開放,工業水平逐步提高,隨之而來的是近海環境水質的污染也日趨嚴重,作為砷、鉛、鎘等重金屬的指示生物,致使牡蠣和殼中污染元素的含量增高,甚至超過國家規定的標準。所以對牡蠣粉中的有害金屬元素砷、鉛、鎘進行分析檢測,對其使用安全性具有重要的意義。

【標準】

根據食品安全國家標準《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準食品中多元素的測定》,本文選擇微波消解法作為牡蠣粉中重金屬檢測的前處理方法,對該方法進行驗證,總結出適合的實驗方法。

儀器

image.png


【實驗】

1、稱樣:準確稱取0.5g樣品(精確至0.001g),置于微波消解內罐中;

2、加酸:HNO3  2ml   H2O 4ml

加入2ml純硝酸溶液(HNO3),混勻后靜置1h,加超純水4ml后混勻

3、微波消解法:加蓋放入消解外罐中,旋緊罐蓋,置于微波消解儀中,按照以下消解程序設定進行消解。


步驟

溫度/℃

升溫時間/min

保溫時間/min

功率/(×100W)

1

120

5

5

10

2

150

5

5

10

3

180

5

30

10


        4、趕酸:待消解完成,冷卻后取出,將消解罐移入通風櫥內,緩慢開罐,用少量超純水沖洗內蓋,將消解內罐置于石墨消解器上,設定溫度為120℃加熱趕酸至近干;

5、定容:待冷卻后將消解液移至25ml容量瓶中,用少量超純水多次洗滌消解內罐,合并洗液后用超純水定容至刻度,混勻待測

image.png

                                                           無色澄清透明




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