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牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測定---微波消解法

來源:APL奧普樂科技集團(成都)有限公司   2022年11月30日 14:33  

微波消解-ICP-OES|牡蠣粉中鉛、砷、鎘的測定

【前言】

牡蠣,又名海蠣子,主產于我國山東、江蘇、福建、廣東、浙江、河北、遼寧等省份的沿海地區,是我國批準的第一批既是食品又是藥品的保健療效品之一,由牡蠣干燥加工而成的牡蠣粉含有豐富的鋅、碘及多種氨基酸,可收斂固澀,促進傷口復原,滋補肝腎,作為醫藥營養保健品或食品添加劑有著廣泛的藥補和食補作用。而其殼更是良好的天然鈣源,含碳酸鈣、磷酸鈣及硫酸鈣(8095%),并含有一定量的鎂、硅、氧化鐵及部分有機質。新藥“腎骨散”更是以牡蠣粉為基本原料而制成的,對各種缺鈣所引起的疾病均有良好的治療作用。

   近年來,隨著沿海地區的開放,工業水平逐步提高,隨之而來的是近海環境水質的污染也日趨嚴重,作為砷、鉛、鎘等重金屬的指示生物,致使牡蠣和殼中污染元素的含量增高,甚至超過國家規定的標準。所以對牡蠣粉中的有害金屬元素砷、鉛、鎘進行分析檢測,對其使用安全性具有重要的意義。

【標準】

根據食品安全國家標準《GB2762-2017 食品中污染物》和《GB 5009.268-2016 食品安全國家標準食品中多元素的測定》,本文選擇微波消解法作為牡蠣粉中重金屬檢測的前處理方法對該方法進行驗證,總結出適合的實驗方法。

儀器

image.png


【實驗】

1、稱樣:準確稱取0.5g樣品(精確至0.001g),置于微波消解內罐中

2、加酸:HNO3  2ml   H2O 4ml

加入2ml純硝酸溶液(HNO3),混勻后靜置1h,加超純水4ml后混勻

3、微波消解法:加蓋放入消解外罐中,旋緊罐蓋,置于微波消解儀中,按照以下消解程序設定進行消解。


步驟

溫度/℃

升溫時間/min

保溫時間/min

功率/(×100W)

1

120

5

5

10

2

150

5

5

10

3

180

5

30

10


        4、趕酸:待消解完成,冷卻后取出,將消解罐移入通風櫥內,緩慢開罐,用少量超純水沖洗內蓋,將消解內罐置于石墨消解器上,設定溫度為120℃加熱趕酸至近干

5、定容:待冷卻后將消解液移至25ml容量瓶中,用少量超純水多次洗滌消解內罐,合并洗液后用超純水定容至刻度,混勻待測

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                                                           無色澄清透明




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