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XRF熒光光譜合金分析儀是利用硼化鉀或硼化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發性共價氣態氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態原子。
那么XRF熒光光譜合金分析儀在使用過程中應注意些什么呢？
1、使用前
光源需先預熱五到十分鐘，同時確保儀器供電穩定，實驗儀器連接時確保各個連接口連接緊實，在實驗的過程中盡量避免松動接口的操作，同時不要造成較大的震動，因為它是敏感度很高的儀器，如果儀器連接是存在連接口松動的情況，會導致實驗出現誤差。
2、使用時
為了避免其他不相干的原因對檢測過程進行干擾，那么對于使用時也必須有著一些要求，操作軟件時不要太快和頻繁，比如說掃描背景時，一至兩秒后再點擊運行按鈕，在觀察某段或某個特定波長和采集數據的時候，先暫停，再進行下一步操，如果太快，可能也就沒有辦法進行下一步的操作了，因為該產品也不是全能的。
3、使用后
關閉光源時，先關掉燈，讓散熱風扇再吹一到兩分鐘再拔掉電源；在拆開連接光源與儀器的光纖后，用保護帽把光纖頭和光纖接頭蓋上，妥善保管，把該儀器放到恒溫干燥箱中。
可用具有窄吸收帶的溶液，濾光片或蒸氣來校正所需要的光波范圍。如果要求很高的精密度時，可用放電燈泡發射的射線來校正。有的光譜儀其上已裝有一個為校正用的燈。苯的蒸氣對校正一定范圍的波長亦很有用，可用一小滴苯放于一厘米厚的吸收杯中，測其吸收波長，在遠紫外區可用氧氣的吸收帶進行校正。
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