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珀金埃爾默頂空進(jìn)樣器的操作步驟和注意事項(xiàng)說(shuō)明
珀金埃爾默頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
珀金埃爾默頂空進(jìn)樣器的操作步驟和注意事項(xiàng)：
1.由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2.頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3.溫度設(shè)定時(shí)不可過(guò)高，以免破壞頂空儀，縮短使用壽命，不揮發(fā)或不易揮發(fā)樣品不宜用頂空方法進(jìn)行測(cè)定。
4.由于頂空儀需和氣相色譜儀聯(lián)合使用，因此需要注意頂空儀參數(shù)與氣相色譜儀參數(shù)的相互統(tǒng)一，如氣相色譜儀的汽化室溫度要高于傳輸線溫度，以方便樣品的汽化。
5.應(yīng)用頂空時(shí)，GC氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意，可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
6.時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
7.壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免被誤動(dòng)后，引起壓力變化，導(dǎo)致出峰時(shí)間誤差，無(wú)法做正常的檢測(cè)。
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