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食品中二氧化硫的測定,您準備好適配電極了嗎?

來源:上海儀電科學儀器股份有限公司   2022年11月15日 13:30  

GB 5009.34-2022食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定2022年630國家衛生健康委員會國家市場監管總局正式發布,代替GB 5009.34-2016《食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定》,自20221230日起實施

標準變化

GB 5009.34-2022《食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定》GB 5009.34-2016相比,修改了原滴定法為酸堿滴定法,增加了分光光度法、離子色譜法。關于滴定法的具體變化見下表:

標準

GB 5009.34-2016

GB 5009.34-2022

方法名稱

滴定法

第一法 酸堿滴定法

范圍

適用于果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定

適用于食品中二氧化硫的測定

原理

在密閉容器中對樣品進行酸化、蒸餾,蒸餾物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后的溶液用鹽酸酸化,碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中的二氧化硫含量。

采用充氮蒸餾法處理試樣,試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質釋放二氧化硫,用過氧化氫溶液吸收蒸餾物,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸,采用氫氧化鈉標準溶液滴定,根據氫氧化鈉標準溶液消耗量計算試樣中二氧化硫的含量。

蒸餾裝置原理圖

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image.png

滴定劑

碘標準溶液

氫氧化鈉標準溶液

推薦儀器及電極

自動電位滴定儀

213-01型鉑電極

232-01型參比電極

自動電位滴定儀

231-01pH玻璃電極

232-01型參比電極

二、食品中二氧化硫的測定

1. 方法簡介

GB 5009.34-2022《食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定》

2 第一法 酸堿滴定法

2 適用:食品中二氧化硫的測定

2 檢出限與定量限:當用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液時,固體或半流體稱樣量為35g時,檢出限為1mg/kg,定量限為10mg/kg;液體取樣量為50mL(g)時,檢出限為1mg/L(mg/kg)定量限為6mg/L(mg/kg)

2. 設備:雷磁ZDJ-5B型自動滴定儀

             231-01pH玻璃電極

             232-01型參比電極

圖片2.png


ZDJ-5B型自動滴定儀替代手工滴定,減少滴定分析的人為誤差。儀器實時顯示滴定曲線,可以拓展第二套滴定管路,支持計算公式編輯,支持滴定過程編輯,滿足復雜滴定應用。外設豐富,支持PC、U盤、自動進樣器。適用于制藥、化工、水質、食品、電鍍、建材、農業、新能源、材料、第三方檢測、教育等行業,支持酸堿滴定、非水相酸堿滴定、氧化還原滴定、 沉淀滴定和絡合滴定等。

3. 試劑:過氧化氫溶液(3%)

             鹽酸溶液(6mol/L)

             甲基紅乙醇溶液指示劑(2.5g/L)

             氫氧化鈉標準溶液(0.1mol/L)

             氫氧化鈉標準溶液(0.01mol/L))【0.10.1mol/L氫氧化鈉標準溶液稀釋】

4. 測定

1) 氫氧化鈉標準溶液的標定

樣品測定前,需先對氫氧化鈉標準溶液進行標定確認標準溶液的實際濃度(若購買標準滴定溶液則可不進行標定)

取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.60g,精密稱定,加超純水50mL使溶解,置于自動滴定儀上0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至終點,同時做空白試驗。

2) 食品中二氧化硫的測定

按照標準設置好滴定參數及計算公式,將吸收液放冷后搖勻置于滴定儀上,連接好電極,用0.01mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至終點,并進行空白試驗

圖片1.png







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