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使用X射線衍射儀需要注意以下幾點：
1、高壓X射線光管損壞。檢查X射線光管損壞可用排除法，先排X射線防護系統，其次排除循環水系統，再次，排除高壓發生器故障，最后檢查X射線管與高壓電纜的連接是否正常，高壓電纜有無損壞。如果都正常，則判斷X射線段損壞，需更換新光管。
2、高壓警示燈損壞，造成高壓關閉。衍射儀上方有一警示燈，是X射線防護系統必須設置的標示。警示燈失靈，高壓不能成功啟動。若警示信息顯示高壓警示燈損壞，購買高壓警示燈，更換即可。
3、在保證電源穩定的情況下，衍射儀不要頻繁關閉，下班時可以調至待機狀態;每星期一正常老化一次，星期四快速老化一次，長的節假日需要關閉衍射儀時，應先排空光管內的冷卻水。節后開機測樣之前，要先正常老化一下，這樣可以延長光管使用壽命；
4、清洗X射線衍射儀管陽極時要用柔軟的小毛刷將5%的稀鹽酸放在陽極上，等待30min后用水擦洗干凈，這部分維護建議由衍射儀售后技術人員完成；
5、定期對測角儀上油、調試、校驗，旋轉樣品臺要保持清潔，對風扇、濾網、線圈等及時更換，保證衍射儀始終處在優性能；
6、衍射儀的核心部件高壓發生器故障。若高壓發生器故障，造成高壓打不起來，可以把高壓發生器打開，檢查其線路和開關是否正常。但一般不會出現問題，以防萬一可用排除法，即把高壓發生器與X射線光管之間的電纜斷開，用程序軟件啟動高壓，如果儀器面板顯示高壓啟動成功，則排除高壓發生器出現故障。否則需維修，或更換新的高壓發生器。
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