GB5009.34-2022繼承了老食品標準的蒸餾滴定法，同時增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變，作者就根據新標準來解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項。

我們觀察到食品安全情況在逐漸改善，大規模的食品安全事故幾乎杜絕，但隨著技術發展食品種類日益繁多，種植、加工、保鮮、儲存、運輸等環節也在增多和頻繁，導致新的安全漏洞增加，食品安全覆蓋面和要求都在提高。在這種市場需要下，國家頒布了新的食品二氧化硫測定標準GB5009.34-2022并執行，就是為了各類食品保鮮和儲存需求所制定的食品安全標準。該標準直接對接的是相關實驗室，但間接影響著每個國人“吃”的安全，為我們加固了一道食品安全的保護墻。

新標準繼承了老食品標準的蒸餾滴定法，同時增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變：所采用試劑和滴定液都有所改變、增加了充氮氣等要求。從這里也看到國標方法作了如此大的改變，并向藥典的方法靠攏，其體現了國家層面對二氧化硫食品安全的重視程度。作者就根據新標準來解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項。

1.老標準二氧化硫蒸餾依據是蒸餾液增加200ml時即蒸餾結束。新標準是在充氮氣時“微沸”蒸餾90分鐘作為蒸餾結束的依據。這可以解讀出：過去蒸餾時有產生較多的蒸汽，讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管，蒸餾液同時流到吸收液。

2.新標準要求被測樣品處于“微沸”態并通氮氣。這就告訴我們：蒸餾時依靠“微沸”態，目的就是為了蒸餾液盡可能減少，盡管犧牲檢測時間也要減少蒸汽的產生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮氣代替蒸汽來承擔。而氮氣的推力比藥典的要求更大，由0.2升/分鐘提高到1-2升/分鐘，這也告訴我們：盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數據準確。從以上的區別點看到：過去食品二氧化硫檢測的蒸餾裝置需要一定的改造才能適應新國標，這點必須引起實驗室注意。

3.新標準提出的幾個概念需要厘清：微沸、通氮氣、蒸餾90分鐘等。這些概念是同等重要的，還是有因果關系？在回答這二個問題前了解下，根據國家老標準的實踐可知：蒸餾液增加到200ml就認為二氧化硫被蒸餾完成了，不同蒸餾裝置大概需要蒸餾4-20分鐘即可，也就是說：只要有足夠的蒸餾烈度，短時間內二氧化硫是可以被蒸餾完成的。

4.根據這樣的經驗我們就可發現幾個概念的邏輯關系：首先是不讓蒸餾液滴入吸收液，這是必須滿足的前提。為了滿足這樣前提，要盡可能少產生蒸餾液；而為了減少產生蒸餾液就必須將蒸餾烈度降低到“微沸”態，但微沸態時二氧化硫不能快速的被蒸餾出來，為此就要延遲蒸餾時間到90分鐘，同時由于“微沸”態沒有把二氧化硫向上的能力，需要外加氮氣助推。這就是新國標的一些要求的內在邏輯。同時標準又對檢測重復性有了限制：“在重復條件下獲得的二次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%”。這個限制是新標準的核心內容，其他的概念、步驟、邏輯等均為此核心內容所設。

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二氧化硫蒸餾儀

氮氣發生器