一、工作原理
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為:
I2 + SO2 + 3C5 H5 N + H2O —→ 2C5 H5 N•HI + C5 H5 N•SO3 ……………… (1)
C5 H5 N•SO3 + CH3OH —→ C5 H5 N•HSO4CH3 …………………………… (2)
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘,所生成的碘,依據(jù)法拉第定律,同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:
2Iˉ+ 2e —→ I2 ………………………………………………………………(3)
由式(1)可以看出,參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。把樣品注入電解液中,樣品中的水分即參加反應(yīng),通過儀器可反映出反應(yīng)過程中碘的消耗量,而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計算,在液晶顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進行自動控制,最大可達到400mA。在電解過程中,水分逐漸減少,電解速度隨之按比例減小,直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閥和高速度。另外,在測定過程中,難免還會引進一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使電解池吸潮,而產(chǎn)生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上最后所顯示的數(shù)字就是被測試樣中真正的水含量。
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