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氣相色譜儀有哪幾部分組成?

來(lái)源:北京譜萊析科技有限公司   2022年09月19日 09:57  
  氣相色譜儀的構(gòu)成:氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)等部分組成。
  組分能否分離,色譜柱是關(guān)鍵,它是色譜儀的“心臟”;分離后的組分能否產(chǎn)生信號(hào)則取決于檢測(cè)器的性能和種類(lèi),它是色譜儀的“眼睛”。所以分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)是儀器的核心。進(jìn)行氣相色譜法分析時(shí),載氣(一般用氮?dú)饣驓錃猓┯筛邏轰撈抗┙o,經(jīng)減壓閥減壓后,載氣進(jìn)入凈化管干燥凈化,然后由穩(wěn)壓閥控制載氣的流量和壓力,并由流量計(jì)顯示載氣進(jìn)入柱之前的流量后,以穩(wěn)定的壓力進(jìn)入氣化室、色譜柱、檢測(cè)器后放空。當(dāng)氣化室中注入樣品時(shí),樣品立即被氣化并被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。分離后的各組分,先后流出色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器將其濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào),再經(jīng)放大器放大后在記錄器上顯示出來(lái),就得到了色譜的流出曲線,利用色譜流出曲線上的色譜峰就可以進(jìn)行定性、定量分析。
  (一)氣路系統(tǒng)
  氣路系統(tǒng)是為獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。包括壓力計(jì)、流量計(jì)及氣體化裝置。載氣從起源鋼瓶出來(lái)后依次經(jīng)過(guò)減壓閥、凈氣閥、氣流調(diào)節(jié)閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、氣化室、色譜柱、檢測(cè)器,然后放空。
  載氣:要求化學(xué)惰性,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻⒑狻?/span>
  凈化器:多為分子篩和活性碳管的串聯(lián),可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。
  壓力表:多為兩級(jí)壓力指示。第一級(jí)為鋼瓶壓力,總是高于常壓(填充柱要求為10~50psi;開(kāi)口毛細(xì)管柱為1~25psi);第二級(jí)為柱頭壓力指示。
  流量計(jì):在柱頭前使用轉(zhuǎn)子流量計(jì),但不太準(zhǔn)確。通常在柱后,以皂膜流量計(jì)測(cè)流速。許多現(xiàn)代儀器裝置有電子流量計(jì),并以計(jì)算機(jī)控制其流速保持不變。
  (二)進(jìn)樣系統(tǒng)
  隔膜進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)圖
  進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室和進(jìn)樣裝置,常以微量注射器(穿過(guò)隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(氣化室溫度比樣品中最易蒸發(fā)物質(zhì)的沸點(diǎn)高約50oC),通常六通閥進(jìn)樣的重現(xiàn)性好于注射器。要求進(jìn)樣量或體積適宜,“塞子”式進(jìn)樣。一般柱分離進(jìn)樣體積在十分之幾至20μL,對(duì)毛細(xì)管柱分離,體積約為10~30μL,此時(shí)應(yīng)采用分流進(jìn)樣裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)。體積過(guò)大或進(jìn)樣過(guò)慢,將導(dǎo)致分離變差(拖尾)。
  (三)柱分離系統(tǒng)
  柱分離系統(tǒng)是色譜分析的心臟部分。分離柱包括填充柱和毛細(xì)管柱。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英等。
  填充柱:多為U形或螺旋形,內(nèi)徑2~4mm,長(zhǎng)1~3m,內(nèi)填固定相。
  毛細(xì)管柱:分為涂壁、多孔層、鍵合型和交聯(lián)型毛細(xì)管柱。
  毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較
  (a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒溫;(b)毛細(xì)管柱,21m,涂OV-101
  毛細(xì)管氣相色譜流路
  內(nèi)徑0.1~0.5mm,長(zhǎng)達(dá)幾十至100m。通常彎成直徑10~30cm的螺旋狀。傳質(zhì)阻力很小,譜帶展寬變小,其總柱效比填充柱高得多、分析速度快、樣品用量小。過(guò)去是填充柱占主要,但現(xiàn)在除了一些特定的分析之外,填充柱將會(huì)被更高效、更快速的毛細(xì)管柱所取代。
  (四)溫控系統(tǒng)
  溫度控制是否準(zhǔn)確和升、降溫速度是否快速是市售色譜儀器的最重要指標(biāo)之一。
  控溫系統(tǒng)包括對(duì)三個(gè)部分的控溫,即氣化室、柱箱和檢測(cè)器。控溫方式有恒溫和程序升溫。柱溫是影響分離的最重要的因素,其變化應(yīng)小±0.1℃。選擇柱溫主要是考慮樣品待測(cè)物沸點(diǎn)和對(duì)分離的要求。柱溫通常要等于或略高于樣品的平均沸點(diǎn)(分析時(shí)間20~30min);對(duì)寬沸程的樣品,應(yīng)使用程序升溫方法。
  (五)檢測(cè)記錄系統(tǒng)
  檢測(cè)記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的組分,經(jīng)過(guò)檢測(cè)器把濃度(或質(zhì)量)信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào),并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示和記錄分析結(jié)果的裝置,它由檢測(cè)器、放大器和記錄儀三部分構(gòu)成。

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