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異氰酸酯基硅烷改性聚醚 - 殘留異氰酸酯含量的測(cè)定(電位滴定法)

來(lái)源:京都電子中國(guó)-可睦電子(上海)商貿(mào)有限公司   2022年08月29日 07:09  


T/FSI 082-2022 異氰酸酯基硅烷改性聚醚

范圍
本文件規(guī)定了異氰酸酯基硅烷改性聚醚的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于異氰酸酯基硅烷封端的硅烷改性聚醚。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

分類和命名
分類
按封端活性基團(tuán)分一甲氧基、二甲氧基、三甲氧基、二乙氧基、三乙氧基及混合封端。
結(jié)構(gòu)式.jpg
Z: 甲基、甲氧基、乙氧基
m: 2或者3
命名
異氰酸酯基硅烷改性聚醚通常用SMP符號(hào)表示。
命名規(guī)則: SMP-特性粘度V-封端基團(tuán)Z
示例: SMP-30000-乙氧基

技術(shù)要求
外觀
無(wú)色或淡黃色透明液體
技術(shù)指標(biāo)
表1.jpg

試驗(yàn)方法
殘留異氰酸酯含量的測(cè)定
按照附錄A進(jìn)行測(cè)定。

附錄A  (規(guī)范性)
殘留異氰酸酯含量的測(cè)定

使用范圍
本文件適用于異氰酸酯基硅烷改性聚醚中的殘留異氰酸酯的含量測(cè)定。
硅烷改性聚醚及中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過(guò)量的二正丁胺反應(yīng),再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的二正丁胺,其反應(yīng)式如下:
異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng):
R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2
鹽酸與二正丁胺反應(yīng):
(C4H9)2NH+HCl→(C4H9)2NH·HCl

試劑
丙酮: 分析純;
乙醇: 95%;
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: C(HCl)=0.01mol/L;
二正丁胺: 分析純;
二正丁胺-丙酮溶液: 稱取0.1g二正丁胺至500mL容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻,閉光保存(現(xiàn)用現(xiàn)配);
溴甲酚綠指示劑: 稱取0.1g溴甲酚綠,用95%乙醇溶解并稀釋至100mL。

儀器
電位滴定儀
電極: 復(fù)合玻璃電極
攪拌: 50%
酸式滴定管: 25mL。
具塞錐形瓶:  250mL。
移液管: 10mL、20mL。
容量瓶: 200mL。
電子天平: 分度值為±0.0001g。

測(cè)定步驟
電位滴定法
稱取1.0g樣品于樣品杯中,加入30mL丙酮, 再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液,先攪拌3min,再用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,采用復(fù)合玻璃電極自動(dòng)識(shí)別終點(diǎn),同時(shí)做空白試驗(yàn)。
手動(dòng)滴定法
稱取1.0g樣品于具塞錐形瓶,加入30mL丙酮,再準(zhǔn)確加入20mL二正丁胺-丙酮溶液,先攪拌3min,加入3滴溴甲酚綠指示劑,用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,樣品由藍(lán)色變黃色,同時(shí)做空白試驗(yàn)。
注: 測(cè)試過(guò)程中可根據(jù)NCO值調(diào)整樣品量或稀釋鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。

分析結(jié)果表述
樣品中異氰酸酯的含量按公式(1)計(jì)算:
式1.jpg
式中:
NCO ——異氰酸酯的含量,mg/kg;
C ——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
V——測(cè)定空白所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
V1 —— 測(cè)定樣品所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;
42 ——常數(shù)(NCO)的摩爾質(zhì)量,g/mol;
m ——樣品質(zhì)量,g。

允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果中, NCO的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于15%,取兩次平行測(cè)定的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。


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