導讀 

對于從事砷元素形態和汞元素形態分析的小伙伴們來說，更換色譜柱更換流動相是一項令人煩躁的存在，總想一勞永逸。然而，砷元素和汞元素化學形態多、性質差異大，通常需要獨立的分離條件才能實現各自準確的定量。定量兩個元素多種形態，耗費時間長，儀器運行成本高，員工期盼下班早，有沒有解決辦法呢？這里有錦囊妙計與您分享。

汞好極性攀比，砷喜離子交換

自然界中常見的砷形態有亞砷酸（As（Ⅲ））、砷酸（As（Ⅴ））、一甲基砷酸（MMA）、二甲基砷酸（DMA）、砷甜菜堿（AsB）和砷膽堿（AsC）等；常見的汞形態有無機汞(iHg)、甲基汞(MeHg)和乙基汞(EtHg)。

對于以上6種形態砷和3種形態汞的定量來說，HPLC-ICPMS聯用是常用的分析方法，其中，LC的分離條件是關鍵。

在現有的法規標準和文獻資料里，無機汞、甲基汞和乙基汞由于具有比較明顯的極性差異，分離方法多選用反相色譜原理為依據；6種形態砷由于具有一定的離子特性，以離子交換的方式來實現對它們的分離是常用的手段。以《中國藥典2020版》第四部通則2322為例，形態汞分離選用的是C18柱，而形態砷分離選用的是陰離子交換色譜柱。

實驗希望降成本，人員期盼提效率

受限于形態砷和形態汞的液相色譜分離通常需要不同的色譜柱和不同的流動相，當需要定量分析兩種元素的形態時，往往需要分別測試。拋開色譜柱的消耗更換以及流動相的區別配制不說，實驗耗費時間常常是受每一位實驗人員關注的，既影響了儀器運行成本，也降低了分析效率。

質譜定量原省氣，液相分離更省時

如果在HPLC的分離部分能夠實現同時對6種形態砷和3種形態汞的分離，那么分析效率和運行成本將會得到有效改善。

方案選用島津LC-20Ai高效液相色譜儀和ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質譜儀聯用系統。2017年 AnTop智能化節能ICPMS開創者獎的獲得者，島津公司ICPMS-2030系列電感耦合等離子體質譜產品通過快速匹配的高頻發生器降低對氬氣純度要求、Mini炬管減少工作時氬氣的流量消耗以及ECO模式待機時更低的功率和氬氣損耗，綜合可實現降低70%的使用成本。

①  超低氬氣消耗運行；

②  全惰性液相系統；

③  集成軟件同時實現對LC和ICPMS的控制

l HPLC分離條件：形態砷、汞共用一根色譜柱，相同的流動相，在等度洗脫的條件下實現分離。HPLC分離時間10min。

表1. HPLC 分析條件

l ICP-MS定量條件：在總氬氣消耗量為9.80L/min條件下穩定運行

Mini炬管示意圖

您要的圖我沒忘，定量結果這也有

元素形態的分離是大家關心的永恒問題，讓我們一起看看6種形態砷和3種形態汞在一針進樣的條件下分離情況如何吧：

形態砷和形態汞混合標準溶液色譜圖

1. 砷膽堿（AsC） 2. 砷甜菜堿（AsB）

3. 亞砷酸（As（Ⅲ）） 4. 無機汞(iHg)

5. 二甲基砷酸（DMA） 6. 甲基汞(MeHg)

7. 一甲基砷酸（MMA） 8. 乙基汞(EtHg)

9. 砷酸（As（Ⅴ））

基于反相色譜原理我們使用HPLC同時分離了6種形態砷和3種形態汞，使用ICPMS-2030系列測定了地表水中的6種形態砷和3種形態汞的含量，并進行加標回收率實驗。

表2. 環境地表水樣品分析結果

注：N.D.表示未檢出

寫在最后

在探索中前進，從客戶需求出發。困擾您的費時費力問題，也許，聯系我們，您就可以豁然開朗。形態砷與形態汞，您可以同時測定。

撰稿人：鐘躍漢

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