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煤炭化驗(yàn)設(shè)備 煤質(zhì)化驗(yàn)儀器、煤質(zhì)分析國(guó)標(biāo)-鶴壁華源

來源:鶴壁市華源儀器儀表有限公司   2009年04月08日 09:23  

 

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
UDC622.33543
.062546.22
煤中全硫的測(cè)定方法GB21483
代替21477
Determination of total sulfur in coal
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1983-11-28 發(fā)布                           1984-10-01 實(shí)施
 
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤中全硫的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)包括三種測(cè)定煤中全硫的方法,即重量法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法。在仲裁分析時(shí),應(yīng)采用重量法。
1 重量法艾士卡法
1.1 方法要點(diǎn)
將煤樣與艾氏劑混和,在850灼燒,生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀。根據(jù)硫酸鋇的重量計(jì)算煤樣中全硫的含量。
1.2 儀器設(shè)備
1.2.1 分析天平:到0.0002g。
1.2.2 箱形電爐:附有熱電偶高溫計(jì),能升溫到900,并可調(diào)節(jié)溫度,進(jìn)行通風(fēng)。
1.2.3 瓷坩堝:容量30mL 1020mL 兩種。
1.3 試劑
1.3.1 艾氏劑:以2 份重的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂(HG3-129480)1 份重的化學(xué)純無水碳酸鈉(GB 63977)研細(xì)至小于0.2mm 后,混合均勻,保存在密閉容器中。
1.3.2 鹽酸(GB 62277):化學(xué)純,比重1.19,配成11 水溶液。
1.3.3 氯化鋇(GB 65278):化學(xué)純,10%水溶液。
1.3.4 甲基橙(HGB 308959)0.2%水溶液。
1.3.5 硝酸銀(GB 67077):分析純,1%水溶液,儲(chǔ)于深色瓶中,并加入幾滴硝酸。
1.4 試驗(yàn)步驟
1.4.1 30mL坩堝內(nèi)稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時(shí)稱取0.5g)(稱準(zhǔn)到0.0002g)和艾氏劑2g,仔細(xì)混合均勻,再用1g 艾氏劑覆蓋艾氏劑稱準(zhǔn)到0.1g)。
1.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的箱形爐中,必須在12h 內(nèi)將電爐從室溫逐漸升到800850,并在該溫度下加熱12h
1.4.3 將坩堝從電爐中取出,冷卻到室溫,再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細(xì)攪松搗碎如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤的黑色顆粒,應(yīng)在800850下繼續(xù)灼燒30min),然后放入400mL 燒杯中,用熱蒸餾水沖洗坩堝內(nèi)壁,將沖洗液加入燒杯中,再加入100150mL 剛煮沸的蒸餾水,充分?jǐn)嚢?,如果此時(shí)發(fā)現(xiàn)尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上,則本次測(cè)定作廢。
1.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次,然后將殘?jiān)迫霝V紙中,用熱蒸餾水仔細(xì)沖洗,其次數(shù)不得少于10 次,洗液總體積約為250300mL。
1.4.5 向?yàn)V液中滴入23 滴甲基橙指示劑,然后加11 鹽酸至中性,再過量加入2mL 鹽酸,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,用玻璃棒不斷攪拌,并滴入10%氯化鋇溶液10mL,保持近沸狀態(tài)約2h,zui后溶液體積為200mL 左右。
1.4.6 溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止用硝酸銀檢驗(yàn)。
1.4.7 將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800850箱形電爐內(nèi)灼燒2040min,取出坩堝在空氣中稍加冷卻后,再放入干燥器中冷卻到室溫2530min),稱重。
1.4.8 每配制一批艾氏劑或改換其他任一試劑時(shí),應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)試驗(yàn)除不加煤樣外,全部按本標(biāo)準(zhǔn)第1.4 條試驗(yàn)步驟進(jìn)行,同時(shí)測(cè)定2 個(gè)以上,硫酸鋇zui高值與zui低值相差不得大于0.0010g,取算術(shù)平均值作為空白值。
1.5 結(jié)果計(jì)算
1.5.1 測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算:

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