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煤炭化驗設備 煤質化驗儀器、煤質分析國標-鶴壁華源

來源:鶴壁市華源儀器儀表有限公司   2009年04月08日 09:23  

 

中華人民共和國國家標準
UDC622.33543
.062546.22
煤中全硫的測定方法GB21483
代替21477
Determination of total sulfur in coal
國家標準局1983-11-28 發布                           1984-10-01 實施
 
本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤中全硫的測定。
本標準包括三種測定煤中全硫的方法,即重量法、庫侖滴定法和高溫燃燒中和法。在仲裁分析時,應采用重量法。
1 重量法艾士卡法
1.1 方法要點
將煤樣與艾氏劑混和,在850灼燒,生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀。根據硫酸鋇的重量計算煤樣中全硫的含量。
1.2 儀器設備
1.2.1 分析天平:到0.0002g
1.2.2 箱形電爐:附有熱電偶高溫計,能升溫到900,并可調節溫度,進行通風。
1.2.3 瓷坩堝:容量30mL 1020mL 兩種。
1.3 試劑
1.3.1 艾氏劑:以2 份重的化學純輕質氧化鎂(HG3-129480)1 份重的化學純無水碳酸鈉(GB 63977)研細至小于0.2mm 后,混合均勻,保存在密閉容器中。
1.3.2 鹽酸(GB 62277):化學純,比重1.19,配成11 水溶液。
1.3.3 氯化鋇(GB 65278):化學純,10%水溶液。
1.3.4 甲基橙(HGB 308959)0.2%水溶液。
1.3.5 硝酸銀(GB 67077):分析純,1%水溶液,儲于深色瓶中,并加入幾滴硝酸。
1.4 試驗步驟
1.4.1 30mL坩堝內稱取粒度為0.2mm以下的分析煤樣1g(全硫含量超過8%時稱取0.5g)(稱準到0.0002g)和艾氏劑2g,仔細混合均勻,再用1g 艾氏劑覆蓋艾氏劑稱準到0.1g)。
1.4.2 將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的箱形爐中,必須在12h 內將電爐從室溫逐漸升到800850,并在該溫度下加熱12h
1.4.3 將坩堝從電爐中取出,冷卻到室溫,再將坩堝中的灼燒物用玻璃棒仔細攪松搗碎如發現有未燒盡的煤的黑色顆粒,應在800850下繼續灼燒30min),然后放入400mL 燒杯中,用熱蒸餾水沖洗坩堝內壁,將沖洗液加入燒杯中,再加入100150mL 剛煮沸的蒸餾水,充分攪拌,如果此時發現尚有未燒盡的煤的黑色顆粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。
1.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱蒸餾水傾瀉沖洗三次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱蒸餾水仔細沖洗,其次數不得少于10 次,洗液總體積約為250300mL。
1.4.5 向濾液中滴入23 滴甲基橙指示劑,然后加11 鹽酸至中性,再過量加入2mL 鹽酸,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,用玻璃棒不斷攪拌,并滴入10%氯化鋇溶液10mL,保持近沸狀態約2h,zui后溶液體積為200mL 左右。
1.4.6 溶液冷卻后或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱蒸餾水洗至無氯離子為止用硝酸銀檢驗
1.4.7 將沉淀連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800850箱形電爐內灼燒2040min,取出坩堝在空氣中稍加冷卻后,再放入干燥器中冷卻到室溫2530min),稱重。
1.4.8 每配制一批艾氏劑或改換其他任一試劑時,應進行空白試驗試驗除不加煤樣外,全部按本標準第1.4 條試驗步驟進行,同時測定2 個以上,硫酸鋇zui高值與zui低值相差不得大于0.0010g,取算術平均值作為空白值。
1.5 結果計算
1.5.1 測定結果按下式計算:

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