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模擬蒸餾氣相色譜主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用；通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。
當過溫至約為操作溫度時，通過觀察溫度指示燈和加熱指示燈，逐漸將溫度控制旋鈕調至合適位置。如果采用分步遞進定位法，先將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度，則儀器開始升溫，指示燈亮；當溫度達到某一溫度基本穩定時，再向相同方向轉動旋鈕，讓儀器溫度繼續上升；反復按此方法進行溫度的遞進調節，直至達到所需要的工作溫度。
氣源準備，事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用高純氮氣，高純氫氣，無油空氣這三種氣體，每種氣體應準備兩個鋼瓶，以調換備用。
有的廠使用氮氣發生器、氫氣發生器和空氣壓縮機也可，但空壓機要無油。凡鋼瓶氣壓下降到1～2Mpa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99％即可，如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器應使用鋼瓶高純氣源，純度在99.999％以上。
氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經過嚴格凈化處理?，F在國內的氣體發生器具有較高的發展技術，一般配置分子篩或活性炭過濾凈化裝置，基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體，則需要進行凈化過濾后使用。對一些色譜儀附有凈化器，且內已填有分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。
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