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專業檢測,“乳”此簡單 | 氣相色譜法測定乳制品中丙二醇

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2022年07月26日 11:31  

1. 背景

2022629日,某品牌純牛奶被曝光檢出含有丙二醇,按照相關規定食品添加劑丙二醇不得在純牛奶中使用。本文根據《GB5009.251—2016食品安全國家標準 食品中1,2-丙二醇的測定》,采用氣相色譜法對純牛奶中的1,2-丙二醇進行測定。

2. 參考標準

GB5009.251—2016食品安全國家標準 食品中1,2-丙二醇的測定》

3. 儀器設備

3.1 Clarus 590/690

3.2色譜柱:Elite-WAX 60m*0.25mm*0.25um 【貨號N9316403

3.3汽化室:毛細管進樣口(CAP

3.4檢測器:FID

3.5 108位自動進樣器(選配)

4. 試劑和標樣

1   無水乙醇

2   分析純1,2-丙二醇

5. 標樣和樣品制備

標準溶液配置:配制成質量濃度為0.00 μg/mL2.00 μg/mL5.00 μg/mL10.0 μg/mL20.0 μg/mL50.0 μg/mL1,2-丙二醇標準系列溶液。現用現配

樣品制備:準確稱取混勻試樣10g精確到0.01 g50 mL具塞比色管中,用無水乙醇定容,渦旋混勻2 min, 靜置1 h必要時以8000 r/min離心5 min后用0.45 μm 有機相濾膜過濾所得濾液進氣相色譜分析

6. 色譜分析條件

氣相色譜條件

氣相色譜儀

珀金埃爾默 Clarus 590 GC

進樣量

1 ul

分析色譜柱

Elite-WAX 60m * 0.25mm * 0.25um

進樣口溫度

250 oC

檢測器溫度

300 oC

分流流量

10 ml/min

載氣類型

N2

載氣流量

1 ml/min

氫氣流量

40 ml/min

空氣流量

400 ml/min

柱溫程序

溫度

持續時間

速率

80 oC

1 min

20 oC/min


160 oC

2 min

15 oC/min


220 oC

10 min


7. 參考色譜圖

  image.png

8. 定量曲線

根據色譜分析條件,依次對標準樣品進樣,并做外標法校正曲線如下圖,線性關系良好。

image.png

9. 重復性和回收率

20 ug/ml的標樣重復進樣5次,RSD=0.66%


次數

1

2

3

4

5

RSD[%]

濃度[ug/ml]

20.23

20.05

19.89

19.95

20.09

0.66

用不含丙二醇的純牛奶配制2 ug/ml, 5 ug/ml, 10 ug/ml, 20 ug/ml, 50 ug/ml的加標樣品,按照樣品處理方式處理后,進樣,得到回收率在(96-105%之間。

加標濃度

[ug/ml]

測定值[ug/ml]

回收率

[%]

2

1.92

96

5

5.24

104.8

10

10.33

103.3

20

19.65

98.25

50

51.32

102.64

10. 結果與討論

對于常規檢測來說,使用珀金埃爾默Clarus色譜儀測定純牛奶中丙二醇,測定范圍,線性,均能滿足要求,方法檢出限是0.01g/kgClarus GC采用惰性化的進樣口,惰性化的襯管,極性分析柱,提高了醇類化合物的靈敏度和重復性。

如下圖所示,可以利用珀金埃爾默的SwaferTM微通道平板芯片,連接2根色譜柱,在丙二醇進入第二根柱子時,反吹或者放空第一根色譜柱,可大大縮短分析時間。同時如果連接多柱或多檢測器,樣品組分進入多柱或多檢測器,可得到雙重定性確證結果。

image.png

如果使用珀金埃爾默 TurboMatrix時間壓力平衡頂空進樣技術,直接頂空相進樣。參照藥品溶劑殘留檢測方法,可進一步減少樣品制品制備環節,減少外來雜質,獲得可信結果。

同樣可以采用GB 5009.251—2016中氣相色譜-質譜法來檢測,但質譜法一次性設備投入成本較高。如果您的企業需要未雨綢繆,可以定制珀金埃爾默篩查與日常監測相結合的方案。

11. 如何應對潛在風險

生產企業面對媒體突然公開的檢測不合格事件,對于生產企未納入日常監測的項目,普遍性的篩查變得日益重要。對于類似丙二醇類風險事件的控制,一次性的設備投入反而變得微不足道。

珀金埃爾默的解決方案如下圖所示,依然使用SwaferTM微通道平板芯片,將色譜柱分離的組分進入MSFID兩個檢測器,既完成一部分日常監測,又完成了對未知物的篩查。對于了解組成而后續無析分析的重組分,又可反吹色譜柱,節省分析時間、延長檢測器維護周期。

image.png

  除了上述功能外,如下表所示,Swafer技術擁有豐富的多維色譜柱功能組合:溶劑排空、柱老化、預柱排空、檢測器選擇、柱切換、柱選擇、進樣口選擇、色譜柱反吹、兩色譜柱中點反吹、色譜柱隔離、質譜隔離、中心切割、極性調制組合、峰成分衰減、載氣切換、多柱通道、多檢測器通道、柱組合等。珀金埃爾默作為氣相色譜技術的服務商,擁有*的Swafer微通道流體控制技術擁有更小的死體積,連接多根毛細管柱和檢測器,做出精細切割、分流、反吹等動作、可以兼做日常監測及未知物篩查。

image.png

Swafer豐富的功能組合,提供了對潛在未來需求的充分支持,以做到對突發事件的及時應對。珀金埃爾默不只關心老百姓所關心的社會熱點,為生產企業提供日常監測方案及時補足短板,同時更關心生產企業未關注到的檢測需求。

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