二氧化碳還原氣相色譜都裝有程序升溫控制系統,是解決復雜樣品分離的重要技術。氣相色譜分析中,色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及省時等優點。因此,對于沸點范圍很寬的混合物,往往采用程序升溫法進行分析。
二氧化碳還原氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點附近。如果一個混合樣品中各組分的沸點相差較大,使用恒溫氣相色譜會出現低沸點組分出峰太快,相互重疊,而高沸點組分則出峰太晚,導致峰形變寬和分析時間過長。程序升溫氣相色譜就是在分離過程中逐漸增加柱溫,使所有組分都能在各自的溫度下出峰。
利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
程序升溫:
1、所謂程序升溫,即指色譜柱的溫度按設置的程序連續地隨時間線性或非線性逐漸升高,以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。
2、較恒溫來說,程序升溫可以加快高沸點物質的出峰速度,減小擴散,并且與前面組分會有更大保留,對分離更有效。
3、程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及節約省時間等優點。
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