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賽默飛色譜柱選擇時(shí)要掌握色譜柱的主要關(guān)鍵參數(shù)
賽默飛色譜柱選擇時(shí)要掌握色譜柱的主要關(guān)鍵參數(shù)，色譜柱的保護(hù)，色譜分析理論以及色譜柱的分類等知識(shí)，分析工作者才能做到在工作開展時(shí)一針見血的選擇色譜柱，有的放失的開發(fā)方法，后心中有數(shù)的完成分析工作。
賽默飛色譜柱的關(guān)鍵參數(shù)有固定相、內(nèi)徑，長(zhǎng)度和液膜的厚度。
1）固定相
固定相由固體吸附劑或涂有固定液的擔(dān)體構(gòu)成。擔(dān)體是一種多孔性化學(xué)惰性固體，用來(lái)支撐固定液。擔(dān)體的特性是表面積大、有化學(xué)惰性、熱穩(wěn)定性，孔隙結(jié)構(gòu)和浸潤(rùn)性。擔(dān)體分為一般分硅藻土和非硅藻土兩大類。
固定相一般是具有活性的多孔性固體的物質(zhì)，主要有三類：吸附、高分子聚合物、化學(xué)健合固定相，由固定液涂敷在載體表面上。
常用的賽默飛色譜柱是化學(xué)健合固定相，主要是聚氧硅氧烷和聚乙二醇。選擇這類色譜柱理論上遵循相似性原則，即非極性固定相分析非相性物質(zhì)，極性固定相分析極性物質(zhì)，含芳香基團(tuán)的固定相分析芳香物質(zhì)。這類固定相與分析物之間存在三種作用力：色散力、偶極力和氫鍵作用力。
2）內(nèi)徑
毛細(xì)管柱的內(nèi)徑直接影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時(shí)間和柱頭壓力等參數(shù)。
由理論公式可以得到，柱子內(nèi)徑大小與柱效成反比，分離度與理論塔板數(shù)的平方根成正比，分析物的保留時(shí)間與柱子內(nèi)徑成反比，柱頭壓力是柱內(nèi)徑的負(fù)二次方函數(shù)，載氣的流量設(shè)置也會(huì)根據(jù)柱內(nèi)徑進(jìn)行優(yōu)化。
柱子內(nèi)徑常規(guī)有0.18 mm、0.25 mm、0.32 mm、0.53 mm，小內(nèi)徑有較高的理論塔板數(shù)，但也會(huì)有較高的柱頭壓力。高載氣流速時(shí)使用大內(nèi)徑的柱子，同時(shí)也會(huì)有較高的樣品容量。
3）液膜厚度
柱子液膜厚度影響分析物的保留特性、分離度、流失、惰性和容量。
一般情況，液膜厚度與保留時(shí)間成正比，對(duì)于低沸點(diǎn)的分析物，厚度越大保留越強(qiáng)。液膜厚度大的毛細(xì)管柱流失水平也高，同時(shí)惰性也強(qiáng)，使用較厚度液膜的柱子可以減少峰拖尾。
常規(guī)的液膜厚度有0.12μm、0.4μm、1.2μm、5.0μm，對(duì)于0.18~0.32mm 內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，一般膜厚為0.18~ 0.25μm，適用于大多數(shù)樣品分析。對(duì)于0.45~0.53mm 內(nèi)徑的毛細(xì)管柱，一般膜厚為0.8~1.5μm，適用于大多數(shù)樣品分析。
4）長(zhǎng)度
毛細(xì)管長(zhǎng)度會(huì)影響柱效、分離度、保留時(shí)間和載氣壓力。柱子長(zhǎng)度與理論塔板數(shù)成正比，理論上增加柱子長(zhǎng)度可以增加分離度，也會(huì)增加保留時(shí)間。柱子的壓力與長(zhǎng)度成正比。
15m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱用于簡(jiǎn)單分析物的分析，30m長(zhǎng)的毛細(xì)管柱可以用于30-50個(gè)組成的分析，更復(fù)雜的分析物可用大于50m毛細(xì)管柱。
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