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工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷 - 氫基過氧化物

來源:京都電子中國-可睦電子(上海)商貿有限公司   2022年07月15日 02:57  


T/CPCIF 0021-2018 工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷

范圍
本標準規(guī)定了工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以2,5-二甲基2,5-己二醇、雙氧水、叔丁醇和硫酸為原料,經(jīng)反應制得的工業(yè)用2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷。
分子式: C16H34O4
結構式:
結構式.jpg
分子量: 90.44(按2016年國際相對原子質量)

要求
外觀: 淡黃色透明油狀液體。
2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧基)己烷應符合表1規(guī)定。
表1.jpg

試驗方法
氫基過氧化物(以2,5-二甲基-2,5-過氧化二氫己烷計)的測定
原理
試樣溶解于丁酮-水混合溶液中,用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定試樣中的氫基過氧化物。
試劑或材料
丁酮-水混合溶劑: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基過氧化氫(質量分數(shù)70%)和50mL水,用丁酮定容至刻度。
二氧化硫-甲醇滴定溶液: 稱取10g 2,6-二叔丁基對甲酚于1L甲醇中,加入5mL的卡爾費休試劑,混勻。此滴定溶液至少能穩(wěn)定存放2周。溶液濃度的測定按附錄B的規(guī)定執(zhí)行。
儀器設備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗步驟
稱取試樣3g,精確至0.0001g,加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解混勻,按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
試驗數(shù)據(jù)處理
氫基過氧化物的質量分數(shù)w,按公式(2)計算:
式2.jpg
式中:
V1——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c  ——二氧化硫-甲醇滴定溶液濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
M ——2,5-二甲基-2,5-過氧化二氫己烷(1/2 C8H18O4)的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=89.12];
m ——試樣質量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的10%。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測定
適用范圍
本方法規(guī)定了二氧化硫-甲醇滴定溶液中二氧化硫濃度的測定。
原理
將已知濃度的叔丁基過氧化氫溶液溶解于丁酮-水混合溶液中,用試樣滴定至終點。
試劑或材料
丁酮-水混合溶劑: 在1000mL容量瓶中移取15μL叔丁基過氧化氫(質量分數(shù)70%)和50mL水,用丁酮定容至刻度。
叔丁基過氧化氫-甲醇溶液: 已知質量分數(shù)。
儀器設備
電位滴定儀。
指示電極: 鉑電極。
參比電極: 飽和KCl甘汞電極。
試驗步驟
稱取含有約1mg叔丁基過氧化氫的叔丁基過氧化氫-甲醇溶液試樣,精確至0.0001g,加入25mL丁酮-水混合溶劑溶解混勻,按 GB/T 9725 的規(guī)定用二氧化硫-甲醇滴定溶液滴定至終點。
在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加試樣而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
試驗數(shù)據(jù)處理
二氧化硫-甲醇滴定溶液的濃度c數(shù)值以“mol/L”表示,按公式(B.1)計算:
B.1.jpg
式中:
V1——試樣消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗二氧化硫-甲醇滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
——已知濃度的叔丁基過氧化氫-甲醇溶液的質量分數(shù),單位為百分數(shù)(%);
M ——叔丁基過氧化氫的摩爾質量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)[M=90.12];
m ——試樣質量的數(shù)值,單位為克(g)。


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