上周，一則“知名牛奶檢測丙二醇”的新聞又上了熱搜，乳制品質量安全持續受到各方關注。乳制品質量安全包括很多內容，如營養指標、微生物、內源性及外源性污染物、違禁添加等等。今天先來介紹下乳制品中農殘的檢測。

制品農殘從哪來？

牛奶（生乳）中農藥殘留主要來源于奶牛喂養過程中污染水源、飼料來源，部分農藥通過食物鏈蓄積在奶牛體內，并殘存于牛奶中，因此要對生乳中農殘進行*要求。

我國乳制品農藥殘留*要求

GB2763-2021中生乳的農殘*標準要求有125項，其中68項為臨時*，125項中MRL值范圍0.001~1 mg/kg。

島津乳制品農殘解決方案特點

1、島津LC-MS/MS農殘數據庫針對GB2763-2021中生乳農殘的覆蓋率超過85%。

2、GC-MS/MS和LC-MS/MS相結合全方位覆蓋生乳農殘檢測要求。

應用案例：LC-MS/MS和GC-MS/MS分析牛奶中346種農藥殘留

原理：QueChERs前處理，基質匹配外標法定量

分析儀器及條件：

表一  不同儀器分析化合物數量

方法結果及特點：

1. 高通量分析，不同儀器分析化合物數量見表一，兩種儀器可共同分析化合物有44個。

2. 分析速度快，LC-MS/MS和GC-MS/MS分析時間均在25min之內。

3. 靈敏度高，LC-MS/MS中165個化合物LOQ達到5μg/kg，58個達到10μg/kg; GC-MS/MS中108個化合物LOQ達到5μg/kg，49個化合物達到10μg/kg。

4. 方法回收率和精密度：加標5和10μg/kg(共同分析化合物為10-20μg/kg)，兩方法294個化合物在LOQ的回收率在70-120%之間，93個化合物在30-70%之間，所有化合物6次重復測定RSDr和RSDR均小于20%。

圖1 LC-MS/MS三個化合物線性（從左到右為三環唑、多殺菌素A、增效醚）和LOQ濃度色譜圖

圖2 GC-MS/MS三個化合物線性（從左到右為四氯硝基苯、倍硫磷、惡草酮）和LOQ濃度色譜圖

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