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使用便攜式氣相色譜質譜儀確定表征紅茶樣品中痕量有機氯農藥

來源:珀金埃爾默企業管理(上海)有限公司   2022年06月28日 11:04  

多年以來,已有多種分析儀器演化成了能在現場使用的便攜式或手持式類型,包括 X 熒光光譜儀,激光誘導擊穿光譜儀,拉曼光譜儀,傅立變換葉紅外和近紅外分析儀。然而,將小型化后的便攜式氣相色譜質譜儀(GC /MS),使其具備實驗室儀器分析性能,是一個更大的挑戰。以前大部分的嘗試都使用全自動的方法,它們不需要任何類型的樣品前處理或樣品進樣配件。因此,如果樣品需要復雜的前處理或必須通過精細程序進入氣相色譜儀中,那將大大減小便攜式儀器的實用性價值。在本技術文獻中,我們使用新型的 Torion T-9 便攜式氣相色譜質譜系統來快速確定和表征紅茶中的有機氯農藥,測試結果表明全部分析時間不到 10 分鐘。

 

Torion T-9 便攜式氣相色譜質譜技術該系統及其在現場實時分析中的適用性已在公開文獻 [1,2]中早有所描述。然而,新的一些技術改進已經采用直接接觸加熱的低熱質(LTM)色譜柱取代了常規毛細管柱。這種色譜柱提供了各點相同的熱分布,但實際上消除了傳統色譜柱技術的冷點。從而提高了在高溫下,高沸點化合物中半揮發性有機物的色譜分離效率。質譜儀采用環形離子阱質譜配置,與其他質譜設計相比,它非常適合小型化。新型的質譜儀能產生較大的離子捕集量,得到高離子容量,低噪音級和良好的質譜性能。離子阱質譜儀根據目標分析物不同可加熱至 175-210°C,并在真空下運行。這使得電極長時間保持干凈,減少了維護頻繁。Torion T-9 氣相色譜質譜技術詳細說明請參考以下引文 [3]。

 

樣品準備模塊通過使用由鋰電池供電,耐用而緊湊的 SPS3 前處理工作站,便攜氣相色譜質譜技術在現場實時使用的性能得到進一步提高 [4]。快速樣品前處理模塊的選擇包括固相微萃取(SPME)模塊,用于固體分析的加熱頂空(HS)模塊,用于氣態樣品的針式捕集阱(NT)模塊。用于液體的吹掃捕集(P & T)和熱脫附(TD)模塊,以及用于添加內標(IS)的內標模塊。使用這些靈活的采樣方法,系統可以輕松的在特定采樣點下,使樣品制備和分析達到不同的應用要求。現在讓我們更詳細地了解一下,使用該儀器快速測定紅茶中有機氯農藥的測定和表征

 

紅茶中有機氯農藥的表征方法分析食品,水或土壤樣品中的有機氯農藥,毛細管氣相色譜技術是應用廣泛的技術。美國環保署《資源保護和恢復法案》8081B 法規中,通常使用帶有電子捕獲檢測器(ECD)檢測器的熔融石英毛細管柱,來確定來自環境固體和液體基質的提取物中各種有機氯農藥的濃度[5]。然而,大多數這類農藥在單次分析中都無法確定,因為許多化合物的化學和色譜特征會導致一些目標分析物在復雜樣品基質中共流出。因此,氣相色譜質譜技術通常是分離和定量有機氯農藥的方法

在這次實驗中,我們將 20 克干紅茶浸在 500 毫升的熱水中,并在 22°C 下放置 4 天。然后,在 15mL 樣品中加入表 1 所示的七種不同有機氯農藥的三個不同標準濃度加標(A,B,C),其沸點在 275°C 和 425°C 之間。先將固相微萃取纖維在 220℃下做 60 分鐘的加熱預處理。在 22°C 下將纖維放在樣品液體中浸泡提取,用攪拌器以300 rpm 攪拌 10 分鐘。然后,將提取后的纖維用去離子水無振動地沖洗 10 秒鐘。樣品在 270°C 下進樣,保持40 秒(15 秒內不分流進樣)。注射后,用去離子水洗滌纖維 30 秒并在 270°C 條件下進行加熱老化 30 秒(在氣相色譜儀進樣口中)。質譜儀和氣相色譜儀的色譜分離參數條件見表 2 和表 3。

結論在野外遠程嚴酷環境下,對空氣,水和固體樣品中揮發性和半揮發性有機化合物的痕量分析的需求不斷增大。文中研究表明,通過便攜式氣相色譜質譜技術和快速樣品前處理技術相結合可以實現實驗室級儀器的性能。這兩種新技術的組合能在各種環境下進行定量和定性的分析,可為非技術性和無分析經驗的操作人員提供快速,可行的數據。本應用文獻證實,Torion T-9 便攜式氣相色譜質譜儀能在 10 分鐘內定性并表征出紅茶中高沸點有機氯農藥。

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