淺述一步法小柱的正確使用和維護(hù)方法

來源：島津（上海）實驗器材有限公司 SGLC 2022年06月15日 11:45

　　一步法小柱是為滿足液相色譜(HPLC)、超臨界流體色譜(SFC)和模擬流動床(SMB)的需求而設(shè)計的，適合從分析到流程規(guī)模應(yīng)用，具有球形顆粒，化學(xué)純度高，化學(xué)穩(wěn)定性好，大表面積，高機械強度，優(yōu)化的表面性質(zhì)，規(guī)則的孔結(jié)構(gòu)，各批量間重現(xiàn)性好的特點。

　　下面咱們來了解下一步法小柱的正確使用和維護(hù)方法：

　　1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使其從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩。

　　2、應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳弧?/div>

　　3、一般說來它不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會迅速降低柱效。

　　4、選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

　　5、避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內(nèi)，需要對樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和該產(chǎn)品之間連接一保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱，可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。

　　6、經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50~75ml。

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