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淺述一步法小柱的正確使用和維護方法

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2022年06月15日 11:45  
   一步法小柱是為滿足液相色譜(HPLC)、超臨界流體色譜(SFC)和模擬流動床(SMB)的需求而設計的,適合從分析到流程規模應用,具有球形顆粒,化學純度高,化學穩定性好,大表面積,高機械強度,優化的表面性質,規則的孔結構,各批量間重現性好的特點。
 
  下面咱們來了解下一步法小柱的正確使用和維護方法:
 
  1、避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使其從高處掉下都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。
 
  2、應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。
 
  3、一般說來它不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
 
  4、選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱,分析柱是鍵合硅膠時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
 
  5、避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和該產品之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱,可以而且應該經常更換。
 
  6、經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時,對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡,每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右,即常規分析需要50~75ml。

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