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三元正極材料（NCM）因能量密度高且循環性能好，得到了越來越廣泛的應用。然而NCM在充放電過程中其顆粒內部易產生微裂紋和相變，從而導致正極材料的機械降解，增加電池電阻并導致容量和循環性能下降。根據韓國中央大學Janghyuk Moon[1]等對NCM機械降解機理的研究，NCM結構穩定性與電循環性能直接相關，尤其顆粒硬度將影響長期循環穩定性。對μm級NCM顆粒力學性能的測試，是評價其機械性能的重要方式。島津微小壓縮試驗機（MCT）精確把握微小力的測量，為材料機械性能的研究提供穩定可靠的基礎數據。

正極材料力學性能測試難點

在Janghyuk Moon等的研究中所測試的NCM材料為直徑8μm的粉體，單顆粒硬度143MPa，折合受力僅約10mN，破裂時樣品的壓縮形變僅1μm，對這樣微小力與微小形變的精確觀測十分困難。島津MCT系列微小壓縮試驗機因其可加載9.8-4903 mN（載荷準確度：試驗力±1%）,測量范圍0-100μm（最小增量：0.0001μm）解決了NCM材料顆粒試驗的觀測難題。

MCT系列微小壓縮試驗機

島津MCT在NCM硬度測試中的應用

MCT通過電磁機構將恒定增速的試驗力施加至NCM顆粒上，并將其固定在上壓桿（標配的50 μm平壓頭）和下壓板之間，然后自動測量試樣的變形量，工作原理如下圖。在Janghyuk Moon等的研究中，NCM顆粒的硬度測試根據其壓縮斷裂強度來確定，該強度在斷裂點使用施加的壓縮力和顆粒直徑進行計算：

H = 2.8P/(πr2)

其中H是壓縮斷裂強度，P是施加的壓縮力，r是顆粒的直徑。

工作原理圖

l 位移急劇增加表明試樣已發生破裂。

l 試樣的機械強度（抗壓強度）由引起破裂力確定。

島津MCT在NCM壓縮試驗中的應用

除硬度測試外，MCT還能夠以加卸載、循環模式對試樣進行力學性能試驗。

MCT壓縮試驗過程圖像

對于微米級別的NCM顆粒，可以通過MCT系列試驗機進行顆粒壓縮試驗，不僅可以獲取其壓縮斷裂強度，更可以獲取其試驗力、位移與強度等數據關系曲線，而且可以觀察其彈性階段的線性變化。更進一步，MCT系列試驗機可以通過加/卸載試驗模式測試顆粒的壓縮率與回復率，通過循環試驗測試其反復施力后材料性能等等。

下圖是對三種不同的NCM顆粒進行壓縮試驗，評價其壓縮試驗與回復率。得到數據的同時，可以將每張壓縮前后照片進行記錄。后期還能夠結合圖像分析粉末材料的失效機制。

NCM顆粒壓縮試驗結果

MCT的豐富配件

除此基本配置以外，島津MCT可以加裝豐富配件：

l 搭載側面觀察配件可以從側面觀察樣品的放大圖像，可以在PC屏幕上顯示圖像，并且可在任何運行過程中保存；

l 配置環境溫度箱使用，對不同溫度下的微小樣品壓縮性能進行測試；

l 配置惰性環境箱，對于容易受潮的微粒子且在大氣中不能進行壓縮試驗的測試顆粒，起到良好的測試效果；

l 搭配電阻測量配件可以可獲取導電微小顆粒的連接阻力和壓縮率之間的相關性。

MCT附帶側面觀察裝置

MCT附帶環境溫度裝置

環境測試裝置（N₂惰性氣體）

結 語

島津公司生產的MCT系列微小試驗機適用于NCM正極材料這類微小粉末顆粒的力學性能評價，不僅可以繪制相應載荷-位移曲線，還可以通過計算獲取壓縮強度，壓縮回復率等參數。此外，通過加裝縱向與側向觀察裝置，可以對顆粒的壓縮過程進行觀察。隨著鋰電池正極材料的深入研究，在不同環境下測試其力學性能也將成為關注點，島津MCT可提供豐富的解決方案。

[1]參考文獻：Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

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