農藥的使用在農業生產中發揮了積極的作用，但是隨著農藥使用量和使用年限的增加，農藥殘留問題逐漸加重，不僅污染農作物和食品進而影響人體健康，其對大氣、水體及土壤等生態環境的破壞也越來也嚴重。在食品安全和環境保護等各類指標中，農藥殘留量已成為重要的檢測指標，世界各國針對農藥殘留的法規也日趨嚴格。

農殘檢測需求增多，同時分析周期又長，因此對于日益繁重的檢測任務來說，快速且高通量的分析方法備受期待和青睞。島津GCMS NX系列搭載LPGC，在顯著縮短運行時間的同時保持了較高的分離效率，為農殘分析提供快速、簡單、可靠的解決方案。

什么是低壓GC-MS（LPGC-MS）？

LPGC-MS是一種通過利用MS真空來降低分析柱中壓力，同時使用限流柱來維持柱頭壓力從而縮短分析時間的一種技術。

LPGC-MS對質譜儀的要求

由于分析時間縮短，與傳統的GC-MS方法相比，分析物之間的出峰時間更近，因此質譜需要足夠快的采集速率以檢測快速洗脫的分析物，同時又要保證采集質譜數據的準確性。島津GCMS NX系列提供高達20,000 u/s 的掃描速度，同時ASSP（高速掃描控制）技術對四極桿偏置電壓進行了優化從而確保碎片離子的相對強度不會在快速出峰的窄峰上（與傳統方法相比）從一個點到另一個點發生顯著變化，這不僅保證了可以獲得足夠多的數據點保持靈敏度，也保證了質譜的保真度，有助于譜庫匹配進行化合物識別的準確性。

LPGC-MS的優勢

◆ 顯著縮短分析時間：8 min即可完成上百種農殘分析

◆ 樣品通量大：色譜柱樣品承載量提高，同時分析周期縮短，日均樣品量增大

◆ 集成傳輸線：縮短系統穩定時間、減少背景干擾，提高靈敏度

◆ 操作簡便：色譜柱一體化設計，避免漏氣的同時簡化色譜柱更換操作

LPGC-MS快速分析農殘應用實例

◆ 實驗內容

以110種農藥混標為研究對象，并與島津Smart農藥數據庫的標準方法（標準GC色譜柱SH-I-5Sil MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）和傳統快速GC-MS方法（SH-I-5 Sil MS 20 m × 0.15 mm × 0.15 μm）進行對比，結果見下圖1，最晚出峰的溴氰菊酯在標準柱、快速柱和低壓柱上的出峰時間分別為35.4、21.1和7.7 min，可見LPGC-MS僅需要的8 min的總分析時間即可完成整個分析，相比標準柱和快速柱分別顯著減少了80%和65%的總分析時間，大大提升分析效率。

圖1 低壓、快速和標準色譜柱分析110種農藥混標的TIC圖。

注：紅色星號標記了最晚出峰的溴氰菊酯的位置

進一步比較GCMS在低掃描速度1,438 u/s 和高掃描速度20,000 u/s采集的數據（下圖2），如圖2a和2b所示兩種掃描速度下獲得的色譜峰強度相當，由于ASSP技術可以在高掃描速度下保持了獲得質譜圖的準確性，進而也就保證了與NIST等譜庫匹配進行化合物識別的準確性。圖2c和2d顯示兩種掃描速度下得到的胺菊酯異構體的質譜圖幾乎相同，在與NIST譜庫進行匹配兩個質譜圖的相似性得分均超過了85%。

圖2 農藥標液在1,438 u/s和20.000 u/s采集速度下的對比圖。

注：（a）農藥混標在1,438 u/s和20.000 u/s的TIC圖

(b) 聯苯菊酯和胺菊酯異構體的提取離子流圖，淺色線是1,438 u/s速度采集，深色線是20.000 u/s速度采集

（c和d）1,438 u/s和20.000 u/s的采集速度下胺菊酯異構體的質譜圖

◆ 關聯儀器

GCMS-QP2020 NX

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