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氦離子化氣相色譜儀利用試樣中各組份在氣相和固定液體相間的分配系數不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的柱長后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產生的離子流訊號經放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。
氣相色譜過程：待測物樣品被蒸發為氣體并注入到色譜分離柱柱頂，以惰性氣體(指不與待測物反應的氣體，只起運載蒸汽樣品的作用，也稱載氣)將待測物樣品蒸汽帶入柱內分離。其分離原理是基于待測物在氣相和固定相之間的吸附-脫附(氣固色譜)和分配(氣液色譜)來實現的。因此可將氣相色譜分為氣固色譜和氣液色譜。
氦離子化氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序：
1.加熱
不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果采用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被設置。如果是采用旋鈕定位法，其使用則有技巧。采用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。
2.調池平衡
調池平衡也就是所謂的調熱導電橋平衡，其目的是使儀器的輸出較為合適。對于具有池平衡、調零功能和記錄功能的儀器，需要講究一定的調節技巧。
3.點火
對于氦離子化氣相色譜儀，開機的時候需要點火。或者因為某些原因，火熄滅后也需要重新點火。然而，點不著火的情況我們會經常遇到，所以點火也是需要一定技巧的。通用的點火方法是，先加大氫氣的流量，然后再進行點火，之后將儀器緩慢調回到工作狀態。
4.氣體比例的調節
根據有關資料，對于氦離子化氣相色譜儀其三氣的流量比建議為氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于在實際儀器中，轉子流量計一般做不到非常準確的測量，所以，這個標準的氣體配比在實際操作中很難達到。實際操作過程中，可以著重考慮檢測器靈敏度和分離效果，根據實際情況來調整配比。
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