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溫度滴定過程中優化條件有哪些

來源:瑞士萬通中國有限公司   2022年05月18日 11:07  
  溫度滴定是非常通用的測定方法,也是電位滴定法的理想補充。在溫度滴定過程中可以參考的優化條件如下:
  1.混合過程
  用于溫度滴定的溫度探頭的響應時間大約為 0.3秒。在溫度滴定中,儀器的噪音主要來源于攪拌滴定液的溫度梯度。為使儀器的測量噪音最小化,在保證滴定液不濺出的前提下,盡量提高攪拌速度。有時攪拌速度可能適當降低,如滴定的熱效應非常小,或溶劑的揮發熱影響滴定過程。
  2.探頭位置
  應優化溫度探頭和滴定管的滴定頭在滴定杯的位置。溫度探頭在滴定杯中的位置,應處于滴定頭攪拌形成的旋轉流上游位置。這種相對位置有利于滴定劑和待測物的*混合和 有效的滴定。
  3.數據密度
  滴定折點附近的數據密度對確定等當點的精度非常重要。溫度滴定的滴液速度保持恒定,因此類似于等量滴定,在折點附近降低滴液速度來提高數據密度的方式是不可取的。與此相反,溫度滴定軟件在滴定開始之前,將數據采樣密度設定好,并在整個滴定過程保持不變。
  4.軟件優化滴定結果
  溫度滴定軟件采用功能強、以過濾系數為變量的數字平滑算法函數,可以使等當點漂移最小化。當然,漂移是不可避免的。對于高精度,該漂移也要考慮在內。對于焓變大、且反應速度快的反應,其等當點的漂移不明顯。例如, 氧化反應和強酸/強堿反應,其等當點漂移極小。而有些反應就要更小心優化。

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