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產氫速率的正確計算方法:內含詳細步驟!

來源:上海英蛙科技有限公司   2022年05月18日 10:02  

在光催化分解水反應的活性評價體系中,除了表觀量子產率STH能量轉化效率之外,還有一個簡便的參數用于評價催化劑的活性——產氫速率(v,μmol·h-1或mmol·h-1)。


01

計算公式

產氫速率即單位時間內的產氫量,計算公式如下:

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02

詳細計算方法

H?物質的量一般需要通過氣相色譜測定,而我們從氣相色譜獲得的數據是色譜峰面積(μV·s),單純的峰面積對于定量沒有實際意義。
此時,我們需要借助于標準曲線來通過“外標法”對H?進行定量。標準曲線是色譜峰面積隨待測物質體積/物質的量變化的趨勢線。因此,在對H?進行定量前,我們首先要繪制標準曲線
向反應系統中注入已知體積V1的高純H?,循環均勻后進樣檢測,在氣相色譜上可得峰面積S1。之后依次向反應系統中注入已知體積(V?-V1)、(V?-V?)、(V?-V?)、(V?-V?) mL高純H?(累加進樣),可分別獲得峰面積S?、S?、S?、S?
H?體積V為橫坐標,色譜峰面積S為縱坐標,即可得到標準曲線的原始數據點,經線性擬合后,可得標準曲線。標準曲線的擬合度R2應≥0.999,如圖1所示。此外,標準曲線H?體積的取點范圍應包含實際反應的產氫量,但范圍不宜過寬,否則色譜峰面積與H?體積不成線性。
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圖1. 標準曲線示例圖
根據標準曲線,將實驗所測得的峰面積代入,即可計算出反應產生H?的體積,H?體積除22.4 L·mol-1,即可得到H?物質的量。H?物質的量除反應時間即可得到產氫速率。你學會了嗎?

03

注意事項

一般情況下,大家習慣于將所得產氫速率進行質量歸一化(μmol·h-1·g-1或mmol·h-1·g-1)。然而,在非均相催化反應系統中,隨著催化劑濃度的增加,由于光穿透深度的降低和入射光束的散射增加,反應速率會達到最大值而保持不變,甚至可能降低,如圖2 B-C段和B-D段[1]。因此,對于非均相光催化分解水反應而言,產氫速率單位使用μmol·h-1·g-1或mmol·h-1·g-1并不能夠真實反映催化劑的活性,而應使用μmol·h-1或mmol·h-1 [2,3]
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圖2. 光催化劑濃度對反應速率的影響[1]


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