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操作固相萃取儀出現這些問題該怎么解決?

來源:上海析譜儀器有限公司   2022年04月29日 10:05  
  固相萃取是一種常用的樣品預處理技術,可以實現樣品的分離、濃縮或者純化。固相萃取技術對分析物的回收率更高,分離效果也更好,而且操作簡單,已經成為樣品分離的主要方式。
  長時間使用固相萃取儀后,難免會遇到一些問題,那該怎么處理呢?
  1、流速慢
  樣品提取時流速不能太快。因為太快不利于目標化合物在填料上的滯留,也不利于溶劑、目標化合物和填料之間的相互作用,從而影響滯留和洗脫過程。但是,固相萃取過程的流速不能過慢,否則會延長預處理時間。當固相萃取過程中流速較慢時,可能的原因有:樣品粘度高,此時需要將樣品充分稀釋;填料過多或過緊,需增加負壓或填料。
  2、篩板堵塞
  篩板是一種具有多孔結構的材料,起固定填料和過濾溶液的作用。當樣品溶液中的雜質過多時,會聚集在篩板上形成顆粒層,導致篩板堵塞,溶液無法通過固相萃取柱。此時,可通過離心或高速過濾來降低顆粒雜質的影響。
  3、重現性差
  固相萃取儀重現性差通常與產品質量、流速以及操作有關。固相萃取柱中填料的質量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現性,在遇到重現性差的實驗,可以選擇用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現性。流速的快慢也是影響重現性的重要因素之一,上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速,通常而言,流速低于5mL/min時結果較為穩定,有些實驗可能需要更慢的流速。當然,操作者水平的高低也會影響到結果的重現性。
  4、凈化效果不理想
  使用固相萃取儀在固相萃取過程中,當樣品以保留化合物方式提純時,通常需要經過上樣、浸出和洗脫三個步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當,會使浸出效果不理想,因此,用固相萃取柱凈化樣品時,應仔細選擇填料、洗脫液和洗脫液。

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