使用Clarus SQ 8GC/MS半揮發(fā)有機物以提高靈敏度及線性范圍
介紹:美國環(huán)保署(EPA)8270D方法—— 采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)分析半揮發(fā)有機物—— 已被眾多的商業(yè)環(huán)境實驗室廣泛地采用。該分析方法關(guān)注于對固廢樣品、土壤樣品、空氣媒介樣品及水樣的提取物中的痕量半揮發(fā)有機物的檢測。方法中羅列了超過200個目標化合物,但眾多商業(yè)實驗室分析最多的為介紹美國環(huán)保署(EPA)8270D方法—— 采用氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)分析半揮發(fā)有機物—— 已被眾多的商業(yè)環(huán)境實驗室廣泛地采用。該分析方法關(guān)注于對固廢樣品、土壤樣品、空氣媒介樣品及水樣的提取物中的痕量半揮發(fā)有機物的檢測。方法中羅列了超過200個目標化合物,但眾多商業(yè)實驗室分析最多的為
實驗本實驗采用Clarus SQ 8T GC/MS系統(tǒng)的EI模式 實現(xiàn)。表1中給出了實驗條件,重現(xiàn)了EPA 8270D方法的標準條件。為使進樣歧視最小化,實驗采用了不帶石英棉的去活石英襯管(4-mm)。依據(jù)方法的規(guī)定,實驗中還采用了脈沖進樣模式,實現(xiàn)方法列于表2中。數(shù)據(jù)采集由TurboMass v6 GC/MS軟件完成,并輔以環(huán)境報告方法。TurboMass軟件內(nèi)建了UltraTune(標準為DFTPP/BFB)調(diào)諧程序,基于此設定基礎的檢測器參數(shù)
工作曲線各級標樣得自商業(yè)化標準儲備液,并用容量瓶稀釋。校正用標樣由76種8270所涉及多組分混合物、15種強化酸物質(zhì)混合物及6種半揮發(fā)內(nèi)標化合物組成。酸類化合物由強化酸物質(zhì)混合物強化至其它化合物的一倍濃度。當高級濃度校正溶液制備后,即可以其為儲備液制備其余各級校準工作曲線溶液。表3 羅列了本研究中用到的各級校正液濃度。內(nèi)標混合液將添加至所有樣品中,使其最終濃度達至40ug/ml。制備的調(diào)諧標樣 (DFTPP)濃度為50ug/ml。標樣、儲備液和相關(guān)QC/QA樣品均按方法所述的方式進行保存。
結(jié)果 與討論在開始任何方法之前,一般須先確認柱上濃度的操作范圍。Clarus SQ 8 GC/MS可以允許用戶通過控制Clarifi檢測器電壓的方法來調(diào)節(jié)線性范圍。而 內(nèi)置的UltraTune(標準為——DFTPP/BFB)調(diào)諧功能可以調(diào)節(jié)質(zhì)譜以提供出色的質(zhì)量準確性,并可優(yōu)化檢測器電壓而實現(xiàn)高靈敏度的表現(xiàn)。用戶可以直接使用這些標準的設置,并推薦使用到更多的應用中去。另外,當需
對應于EPA 8270D 方法的初始校正曲線結(jié)果列于表4中,其中包括:保留時間、平均相對響應因子(Avg.RRF)、方法標準的相對響應因子以及相對標準偏差(% RSD)。所有羅列的化合物都得到了出色的結(jié)果
結(jié)論在本應用報告中,展現(xiàn)了Clarus SQ 8 GC/MS 系統(tǒng)在應用于U.S. EPA 8270D方法時所能給出的寬廣的線性濃度范圍。這對分析工作者來說使實驗變得靈活。同時,對于絕大多數(shù)的化合物在寬至1.0~150ug/ml的濃度范圍內(nèi)分析結(jié)果都表現(xiàn)出色,在各濃度級別上全掃描所獲得的質(zhì)譜圖都可以被用于譜庫搜索。因此,對于那些希望實現(xiàn)分析高通量、高靈敏和簡單操作的實驗室來所,如此多的技術(shù)優(yōu)勢使Clarus SQ 8 GC/MS成為了理想系統(tǒng)
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