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金屬氣相毛細管柱的兩種涂漬技術區別分析

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2022年04月24日 10:20  
  金屬氣相毛細管柱的出現是氣相色譜發展中的一個重要的里程碑,它使GC在分離效率和分析速度兩方面都大大提高。該產品因中間是空心的,對載氣是無阻的,又命名為空心柱。現在常用的內徑為250~530μm左右,長度為10~50m左右,長度至長可達100m,材質主要有金屬、玻璃、石英。
  金屬氣相毛細管柱不僅能分離好所要分析的樣品,而且能長期穩定,對樣品不吸附、不反應。為了改善固定液對原料管內表面的潤濕性,多年的經驗表明必需對其改性。毛細管內壁改性主要有兩種方法,一種是化學改性,另一種是物理改性。化學改性主要是通過瀝濾、淋洗、脫水改性去活的辦法,物理改性又叫內壁粗糙化,這個方法在涂漬及制備中等極性和極性固定液柱子時用得較多。
  動態涂漬法是將要涂漬的固定液配制成一定濃度的溶液,溶液在氣流的推動下,流經要涂漬的金屬氣相毛細管柱,控制涂漬液的線速度,待溶液流出后,繼續通以小氣量的氣流使溶劑揮發,待溶劑揮發后在其內表面就會留下一層很薄的液膜。傳統的動態法由Dijkstra等提出,但此種方法涂漬的產品一般柱效較低。Schomburg等提出了汞塞動態法,這種方法涂漬出的柱效較高,現在多數人采用此種方法涂漬毛細管柱。由于汞塞動態法在涂漬過程中使用汞,容易對環境和人體造成傷害,因此有人提出了非汞塞動態法即超動態法。此種方法采用高壓強迫固定相溶液通過它,液塞在管內移動的速度為汞塞法的30~100倍,用高氣壓代替了汞塞的作用。
  靜態法主要有兩類。一類是由J.Bouche等發展起來的。此種方法是將配好的低濃度(0.5%~2%)固定液溶液充滿毛細管柱,一端除氣后封死,另一端接真空系統,在恒溫減壓下抽去溶劑,在毛細管柱內壁留下一層固定液液膜。此種方法涂漬出的毛細管柱一般柱效都很高,但較費時,一般只能涂漬30m以內長度的柱子。

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