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實心核顆粒色譜柱出現突然升高現象的解決方法分享

來源:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC   2022年04月08日 09:00  
  實心核顆粒色譜柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成的。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。
  在實心核顆粒色譜柱的使用過程中柱壓通常會出現兩種升高的形式:
  1、隨著使用時間的延長色譜柱柱壓慢慢上升,這是正常的。
  2、使用過程中(流動相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現象,通常是由工作人員操作不當引起的。
  原因:
  1、樣品太臟,使用前沒有過濾,導致柱篩板堵塞。
  2、樣品含有的雜質在流動相中的溶解性不是很好,與流動相混合后析出,導致柱塞板堵塞。
  3、使用緩沖鹽,處理錯誤,緩沖鹽在色譜柱中析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙。
  解決辦法對于第二種,即柱壓突然升高的情況,通常有以下幾種解決辦法:
  1、將色譜柱反接,用含水比例較大的流動相進行沖洗。
  2、色譜柱進樣一端的篩板取下,分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒變,但柱壓仍然較高,則應考慮進樣端填料受污染的問題,因此除了取下進樣端篩板超聲外,還需要挖掉進樣端的部分填料,挖去填料之前先檢查一下填料的顏色,如果填料的顏色發生了變化,則應該挖掉直到見到白色的填料為止。
  挖掉后色譜柱將出現一個缺口,填補缺口的填料可以從另一支相同品牌、相同型號的報廢色譜柱的出口端獲得,填料用有機溶劑如甲醇等調成糊狀裝入缺口處,壓緊刮平,再裝上篩板。

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