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實(shí)心核顆粒色譜柱出現(xiàn)突然升高現(xiàn)象的解決方法分享

來源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2022年04月08日 09:00  
  實(shí)心核顆粒色譜柱是由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成的。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。
  在實(shí)心核顆粒色譜柱的使用過程中柱壓通常會(huì)出現(xiàn)兩種升高的形式:
  1、隨著使用時(shí)間的延長色譜柱柱壓慢慢上升,這是正常的。
  2、使用過程中(流動(dòng)相和溫度沒有改變的條件下)色譜柱壓力突然升高很多。這種壓力突然升高的現(xiàn)象,通常是由工作人員操作不當(dāng)引起的。
  原因:
  1、樣品太臟,使用前沒有過濾,導(dǎo)致柱篩板堵塞。
  2、樣品含有的雜質(zhì)在流動(dòng)相中的溶解性不是很好,與流動(dòng)相混合后析出,導(dǎo)致柱塞板堵塞。
  3、使用緩沖鹽,處理錯(cuò)誤,緩沖鹽在色譜柱中析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙。
  解決辦法對(duì)于第二種,即柱壓突然升高的情況,通常有以下幾種解決辦法:
  1、將色譜柱反接,用含水比例較大的流動(dòng)相進(jìn)行沖洗。
  2、色譜柱進(jìn)樣一端的篩板取下,分別放在水中和甲醇中超聲或更換新的柱篩板。如果柱效沒變,但柱壓仍然較高,則應(yīng)考慮進(jìn)樣端填料受污染的問題,因此除了取下進(jìn)樣端篩板超聲外,還需要挖掉進(jìn)樣端的部分填料,挖去填料之前先檢查一下填料的顏色,如果填料的顏色發(fā)生了變化,則應(yīng)該挖掉直到見到白色的填料為止。
  挖掉后色譜柱將出現(xiàn)一個(gè)缺口,填補(bǔ)缺口的填料可以從另一支相同品牌、相同型號(hào)的報(bào)廢色譜柱的出口端獲得,填料用有機(jī)溶劑如甲醇等調(diào)成糊狀裝入缺口處,壓緊刮平,再裝上篩板。

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