氣質聯用(GC/MS)被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。二手氣質聯用儀是指將氣相色譜儀和質譜儀聯合起來使用的儀器。
在調諧時常常會出現各種問題，如下：
1、調諧時，無參考峰出現
1)參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中；
2)參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
3)空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
2、調諧峰的形狀不好，有肩峰
1)調諧未達到較好狀態，排除方法是重新調諧；
2)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
3)分析器有損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有損壞。
3、調諧參數改變時，儀器響應不明顯
離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4、調諧時，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；
2)調諧未達到較佳狀態，排除方法是重新調諧。
5、調諧參數改變時,調諧峰強度的變化滯后
1)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
2)預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
3)離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
6、調諧時，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；
2)調諧未達到較佳狀態，排除方法是重新調諧。