默克色譜柱保護(hù)柱套都有哪些使用技巧?
默克色譜柱保護(hù)柱套為直連無死體積設(shè)計(jì),與保護(hù)柱芯配合使用。用于防止吸附污染和意外的物理堵塞,從而延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命;那么它都有哪些使用技巧呢?
1、使用前,放入柱芯后,不要連接色譜柱,直接用流動(dòng)相沖洗排液2-5分鐘,然后連接到色譜柱上使用。此過程使保護(hù)柱芯充分活化,起到預(yù)飽和排氣的作用;
2、預(yù)飽和、排氣的沖洗排水過程中,如果發(fā)現(xiàn)有白色混濁,不用擔(dān)心,可能是柱芯表面殘留的填料排出,幾分鐘后即可排出沖洗,排出的液體透明、干凈;
3、保護(hù)柱在使用過程中,如發(fā)現(xiàn)峰分叉或一段時(shí)間后壓力持續(xù)升高,應(yīng)及時(shí)更換保護(hù)柱芯。更換保護(hù)柱芯時(shí),請(qǐng)重復(fù)上述步驟2和3。
默克色譜柱使用八大要點(diǎn):
1、使用新鮮干凈的水和乙腈。確保緩沖系統(tǒng)清潔且沒有任何污染物。
2、取色譜柱時(shí)應(yīng)避免敲擊、跌落。
3、將色譜柱的入口端連接到系統(tǒng)上,不要先連接色譜柱的出口端。色譜柱上有一個(gè)箭頭指示正確的流向。
4、用純乙腈以0.1ml/min的流速清洗色譜柱,然后在2分鐘內(nèi)將流速增加到0.5ml/min。
5、當(dāng)溶劑從默克色譜柱出口均勻流出時(shí),停止流速,將色譜柱出口連接到系統(tǒng)檢測(cè)器(這樣可以防止氣泡進(jìn)入檢測(cè)系統(tǒng),快速達(dá)到基線平衡)。
6、重新開始流速,按照步驟4中的方法逐漸增加流速至常規(guī)分析使用的流速。
7、參考柱效測(cè)試報(bào)告中的方法,使用此流動(dòng)相條件平衡色譜柱。一般需要流動(dòng)相柱體積的5-10倍,直到壓力與基線穩(wěn)定。
8、測(cè)試柱效。如果沒有柱效測(cè)試報(bào)告中的分析物,請(qǐng)聯(lián)系水化學(xué)耗材部門尋求支持,并使用合適的濃度和進(jìn)樣量。柱效結(jié)果略低于柱效檢測(cè)報(bào)告,屬正常現(xiàn)象。如果結(jié)果明顯偏低,峰形拖尾,說明所用的色譜柱和/或液相系統(tǒng)處于不理想狀態(tài),需要進(jìn)行故障排除。
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