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關(guān)于石墨烯導(dǎo)電漿料物理性質(zhì)的測定方法您知道嗎?

來源:北京北廣精儀儀器設(shè)備有限公司   2022年03月23日 08:04  

                       

      D2——耐高溫PET膜厚度,單位為毫米(mm)。

原理:導(dǎo)電漿料電極極片中,影響電阻率的主要因素包括基材與涂層的結(jié)合界面情況,導(dǎo)電劑分布狀態(tài),顆粒之間的接觸狀態(tài)等。通過測定極片電阻率能夠判斷極片中石墨烯在正極主材微觀結(jié)構(gòu)的均勻性和導(dǎo)電漿料的電性能。



式中C為探針修正系數(shù),由探針間距決定。當(dāng)試樣電阻率分布均勻,試樣尺寸滿足半無窮大條件時(shí),有:

極片涂布在潔凈的玻璃板上滴上無水乙醇,待乙醇未揮發(fā)*時(shí)迅速鋪上PET膜,使PET膜與玻璃板緊密貼合(無氣泡):取適量電極漿料,平鋪在PET膜一端,選擇濕膜制備器的厚度,快速、勻速涂布:將涂布后的PET膜放入鼓風(fēng)干燥箱中120℃干燥2h,取出放入干燥器冷卻至室溫備用。

儀器:分析天平,感量0.0001g。四探針電阻率測試儀由主機(jī)、四探針頭等組成,整個(gè)儀器系統(tǒng)滿足JJG 508 I級要求。攪拌機(jī),濕膜制備器,電熱鼓風(fēng)干燥箱,溫度可控制在150℃±2℃。真空干燥箱,溫度可控制在120℃±2℃。螺旋千分尺,磁力攪拌器。干燥器,裝有適宜的干燥劑,例如變色硅膠。

注1:使用的材料和器皿要求干燥。注2:稱量過程中盡量避免將PVDF粉末沾到瓶壁和瓶口上。

                                 


極片制備電極漿料制備:將正極材料放入真空干燥箱中,溫度120℃,干燥時(shí)間8h,取出放入干燥器冷卻至室溫備用。確定正極材料、PVDF、導(dǎo)電劑的配料比,確定電極漿料的固含量。用分析天平依次稱取質(zhì)量的導(dǎo)電漿料、膠水、正極材料和NMP于攪拌罐中,使用攪拌機(jī)將電極漿料混合至無顆粒的均勻膏狀,待用。


      

      m0——稱取鋁箔的質(zhì)量,單位為克(g);

極片電阻率 electrode resistivity 導(dǎo)電漿料與其他材料按配比、規(guī)定步驟制得的膜的單位體積上的電阻大小。

膠水固含量的計(jì)算以質(zhì)量分?jǐn)?shù)“W”計(jì),按式計(jì)算:

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為極片電阻率的測定結(jié)果,結(jié)果保留一位小數(shù)。

                      

      D1——極片厚度,單位為毫米(mm);

結(jié)果表示平行測試結(jié)果的差值不大于5%。


膠水固含量的測定稱取2g(精確到0.0001g)膠水于潔凈干燥的鋁箔上,放入120℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥2h,置于干燥器冷卻至室溫后稱取質(zhì)量,得到干燥后膠水和鋁箔的總質(zhì)量m2(n+1)(n≥1),直至最后兩次稱重之差不大于0.0003g為止。計(jì)算時(shí)取最后兩次稱量最小數(shù)值為干燥后膠水和鋁箔的總質(zhì)量m2。

JJG 508  四探針電阻率測試儀的檢定規(guī)程

       R——極片的體電阻,單位為歐姆(Ω);


DB13/T 5026.1-2019中界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

 石墨烯導(dǎo)電漿料物理性質(zhì)的測定方法 第3部分:漿料極片電阻率的測定 四探針法

GB/T 33818  碳納米管導(dǎo)電漿料


測試片將烘干后的極片裁成直徑為12mm的薄圓片,每組測試至少制作2片。用螺旋千分尺測量厚度,試片厚度記為Dn PET膜厚度記為D2。

式中:D——極片涂布的厚度,單位為厘米(cm);

試驗(yàn)步驟膠水制備固含量8%膠水配制取適量PVDF粉于潔凈干燥的燒杯中,置于真空干燥箱內(nèi),70℃真空干燥12h,放入干燥器冷卻至室溫備用。錐形瓶中先放入磁子,再稱量PVDF粉末16.0g,稱取NMP184g至錐形瓶中,蓋上瓶塞并密封。置于磁力攪拌器上攪拌48h,使PVDF充分溶解。

                                  

白色300C.png

 

極片電阻率結(jié)果表示按式計(jì)算: ρ=R×D

電阻率測定按儀器測試程序的要求測試試片的電阻,每個(gè)試片均需測試三個(gè)不同位置的體積電阻率的數(shù)值,并記錄數(shù)據(jù)為R。

       D——極片涂布的厚度,單位為厘米(cm)。

當(dāng)樣品厚度比較小時(shí),不滿足試樣尺寸半無窮大條件,電阻率公式需要修正因子,此時(shí)薄膜樣品的電阻率為: 

注:混料過程中避免電極漿料溫度過高影響粘度。

式中: ρ——極片電阻率,單位為歐姆·厘米(Ω·cm);

試驗(yàn)結(jié)果的表述極片涂布的厚度按式計(jì)算:D=(D1-D2)/10

式中:m——稱取膠水的質(zhì)量,單位為克(g);

材料:無水乙醇,化學(xué)純。耐高溫PET膜,厚度100µm,寬100mm,耐溫度為200℃。聚偏氟乙烯(PVDF),型號(hào)為HSV900,純度≥99.5%。N-甲基吡咯烷酮(NMP),電子級。正極材料,磨口具塞錐形瓶,250mL.磁子,4cm~5cm。

     

四探針測試法所示,在半徑無窮大的均勻試樣上有四根間距為S的探針排列成一直線。由恒流源向外面兩根探針1、4通入小電流I,測量中間兩根探針2、3間的電位差U、I、S的值與樣品的電阻率ρ的關(guān)系如下式所示:


式中S1、S2、S3、分別為探針1與2、2與3、3與4之間的距離,當(dāng)S1=S2=S3=S時(shí),C=2πS。

      m1——干燥后膠水+鋁箔的質(zhì)量,單位為克(g)。

在樣品無限薄的情況下(厚度h<<S/2),可視為二維平面,B=(21n2)S/h,由公式(2),可得出電阻率的計(jì)算公式:

新四探針221_副本.jpg

 

 

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