現(xiàn)在餾程測定有手動和自動兩類儀器,在GB/T 6536 《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》中明確油品蒸餾可以使用手工測定,也可以用自動儀器測定。
1、手動玻璃蒸餾儀
手動餾程冷凝管需連接自來水,冷凝管降溫效果一般;
電熱套加熱蒸餾到終餾點時溫度容易升不上去,導致沸程段變小,把不合格的樣品誤判合格;
根據(jù)國家標準要求,蒸餾回收體積要控制在4-5ml/min,需人工不斷調(diào)節(jié)功率,同時要記錄回收體積及對應的實時溫度,中間的每一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)誤差都會導致實驗數(shù)據(jù)不準確;
最后實驗的蒸汽溫度要對照大氣壓表,把蒸汽溫度換算成標準溫度;
人為干擾誤差不可控,效率低,對操作人員的技術(shù)要求比較高,手動玻璃蒸餾儀必須放在通風柜內(nèi)進行。
2、手動蒸餾裝置
手動蒸餾試驗器中的冷凝部分采用壓縮機液體制冷,降溫速度慢,要10-20min;
手動餾程采用220V電爐盤加熱,針對甲醇樣品沸程小,很容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,導致沸程變大;
根據(jù)國家標準要求,蒸餾回收體積要控制在4-5ml/min,需人工不斷調(diào)節(jié)功率,同時要記錄回收體積及對應的實時溫度,中間的每一個環(huán)節(jié)出現(xiàn)誤差都會導致實驗數(shù)據(jù)不準確;
最后實驗的蒸汽溫度也要對照大氣壓表,把蒸汽溫度換算成標準溫度;
人為干擾誤差不可控,效率低,對操作人員的技術(shù)要求比較高,同時由于電熱爐的過熱現(xiàn)象不好控制,導致沸程變大。
3、自動餾程測定儀
冷凝管部分采用金屬浴降溫,降溫速度2-5分鐘左右,效率高;
采用低電壓、大電流的合金爐絲加熱,*模仿標準中的煤氣燈加熱,不會有功率小或過熱現(xiàn)象;
根據(jù)國家標準要求,蒸餾回收體積要控制在4-5ml/min,儀器PID自動調(diào)節(jié)功率,確保每分鐘蒸餾回收體積控制在4-5ml/min,嚴格執(zhí)行國家標準,整個實驗數(shù)據(jù)電腦自動記錄,蒸餾細節(jié)明確可見,結(jié)果轉(zhuǎn)換成WORD格式,可無限存儲、打印、統(tǒng)計;
實驗的蒸汽溫度自動換算成標準溫度,大氣壓可校準;
無人為干擾因素,操作一致性好(手動蒸餾可能不同人員操作結(jié)果會有區(qū)別),電加熱爐*模仿煤氣燈加熱,不會有功率小或過熱現(xiàn)象,實驗結(jié)果無限存儲,有可追訴,效率高,化驗員容易上手操作。
單管自動餾程測定儀和雙管自動餾程測定儀的區(qū)別為雙管可同時進行兩組實驗,觀察重復性,再現(xiàn)性,同時也可以做兩組不同樣品的實驗,大大提高效率,性價比高。
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