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LabMS 3000 ICP-MS測(cè)定土壤中多種金屬元素

來源:北京萊伯泰科儀器股份有限公司   2022年03月14日 14:09  

    第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類共計(jì)有21種,根據(jù)現(xiàn)行環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ 803-2016《土壤和沉積物12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中規(guī)定:其中錳、銅、鋅、鉬、砷、鉛、鎘、鉻、鎳等9種元素都可以使用ICP-MS法來測(cè)定,在即將發(fā)布的環(huán)境新標(biāo)準(zhǔn)《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中將會(huì)有更多的金屬元素總量用ICP-MS方法測(cè)定。“土壤三普與這兩個(gè)國(guó)標(biāo)方法中涉及到的元素列表如下表所示 

序號(hào)

第三次全國(guó)土壤普查理化性狀檢測(cè)指標(biāo)中涉及的元素種類

HJ 803-2016《土壤和沉積物 12種金屬元素的測(cè)定 王水提取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

《HJXXX-20XX土壤和沉積物 金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

(即將發(fā)布 共計(jì)21種

1

 

 

2

 

 

3

 

 

4

 

 

5

 

 

6

 

 

7

 

 

8

9

10

11

12

 

 

13

 

 

14

 

 

15

 

 

16

 

 

17

18

19

20

21

22

 

23

 

24

 

25

 

 

26

 

 

27

 

 

28

 

 

29

 

 

30

 

 

31

 

 

32

 

 

33

 

 

 

1樣品前處理

稱取0.2000g左右的標(biāo)準(zhǔn)土壤于消解罐中,依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸混合,低溫預(yù)消解一定的時(shí)間,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊,放入微波消解儀中,按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后,取出冷卻,開蓋,160℃進(jìn)行趕酸,趕至盡干后待冷卻,用純化水定容至25毫升,搖勻后靜置待測(cè)。

2儀器配置

參數(shù)

設(shè)置

參數(shù)

設(shè)置

RF功率

1250W

采樣水平位置

6.5mm

等離子體氣流量

14.5L/min

采樣垂直位置

5.8mm

輔助氣流量

0.8L/min

采樣深度

7.2mm

載氣流速

1.0L/min

霧化器

高鹽同心

氦氣流量

3.5mL/min

采樣/截取錐材質(zhì)

霧化室溫度

2℃

霧化室類型

旋流霧室

樣品提升速率

40r/min

 

 

 

3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:

被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見下表。線性相關(guān)系數(shù)大于 0.999。

元素/

標(biāo)曲濃度(ppb)

系列1

系列2

系列3

系列4

系列5

系列6

錳、銅、鋅、鉻、

0.0

5.0

10.0

50.0

100.0

500.0

鉛、砷、鎘、鉬、鎳、

0.0

0.5

1.0

10.0

50.0

100.0

 

4 數(shù)據(jù)處理

4.1檢出限

樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限。

元素

檢出限(ug/kg)

元素

檢出限(ug/kg)

元素

檢出限(ug/kg)

Mn

0.015

Cr

0.072

Cd

0.005

Cu

0.020

Pb

0.020

Mo

0.016

Zn

0.065

As

0.018

Ni

0.045

 

4.2方法精密度及準(zhǔn)確性

采用LabMS 3000測(cè)定6個(gè)平行樣品,考察各元素的方法精密度,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)土壤的認(rèn)證值對(duì)比,考察各元素的準(zhǔn)確度。 

元素

樣品測(cè)定值(mg/kg)

標(biāo)準(zhǔn)值(mg/kg)

RSD

(%,N=6)

回收率(%

As

117

115±9

4.8

101.7

Cd

4.1

4.0±0.4

1.9

102.5

Cu

1169

1230±51

2.3

95.0

Cr

36

35±4

2.5

102.9

Ni

12.0

12.8±1.3

1.6

93.8

Mn

1366

1400±73

1.2

95.4

Mo

8.3

8.4±0.9

4.2

98.8

Pb

280

285±11

3.3

98.2

Zn

485

498±27

2.7

97.4

 

結(jié)論:

本文采用LabMS3000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤 (GSD-12)中9種金屬元素含量,元素檢出限在0.005ug/kg-0.072ug/kg之間,方法精密度在 1.2%-4.8%之間,測(cè)量結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值一致性高,準(zhǔn)確度良好;結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準(zhǔn)確,適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。

     LabMS3000型ICP-MS實(shí)乃全國(guó)土壤普查元素分析之良器!

  LabMS 3000 ICP-MS

1、強(qiáng)勁:集成型超高基質(zhì)進(jìn)樣系統(tǒng),支持在線氬氣稀釋和有機(jī)樣品加氧除碳,從而減少樣品前處理時(shí)間并避免此過程中引入的各種污染。

2、精準(zhǔn):第三代動(dòng)能歧視碰撞池技術(shù),消除棘手的多原子和雙電荷離子干擾,提升數(shù)據(jù)質(zhì)量。

3、安全:具有五重安全防控以及定時(shí)維護(hù)日志,確保儀器在安全、可靠的狀態(tài)下運(yùn)行,盡量減少計(jì)劃外的停機(jī)和提供安全保護(hù)。

4、智能:HiMass 智能工作站,中英文語(yǔ)言實(shí)時(shí)切換,支持接入實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)和定制報(bào)告模版,向?qū)皆O(shè)計(jì)更符合中國(guó)人操作習(xí)慣。

5、可靠:與LabTech 前處理設(shè)備無(wú)縫銜接實(shí)現(xiàn)一站式元素分析解決方案,使元素分析更高效、更準(zhǔn)確、更安全。

 

 

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