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實用!分享幾個氣相色譜儀的操作技巧

來源:江蘇惠斯通機(jī)電科技有限公司   2022年03月14日 10:49  
  氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的操作者必須具備良好的操作技能本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經(jīng)驗擬出氣相色譜儀的操作技巧。
  1加熱
  由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,蛤定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:
  1.1過溫定位法
  將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。
  1.2分步遞進(jìn)定位法
  將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。
  2調(diào)池平衡
  調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào){珊能的氣相色譜儀而言
  第一步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;
  第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
  第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
  第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
  第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。
  3點火
  氫焰氣相色譜儀開機(jī)時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
  3.1加大氫氣流量法
  先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。
  3.2減少尾吹氣流量法
  先減少尾吹氣流量,點著火后,再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。
  4氣比的調(diào)節(jié)
  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
  (1)氮氣流量的調(diào)節(jié)
  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
  (2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)
  氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止最后,再將氫氣流量上調(diào)少許。
  5進(jìn)樣技術(shù)
  在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候,主要是以注射器進(jìn)樣為對象。
  5.1進(jìn)樣量
  進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi),填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升,氣體樣品一般為0.1~10毫升。
  (1)排除注射器里所有的空氣
  用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。
  還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子,空氣就會被排掉。
  (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
  用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖,至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。
  5.2進(jìn)樣方法
  雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
  5.3進(jìn)樣時間
  進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

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