Gilson固相萃取儀的具體操作流程介紹

來源：Gilson中國-吉爾森實驗儀器（上海）有限公司 2022年03月03日 17:06

Gilson固相萃取儀將固相萃取的各個步驟有效的集成于一個平臺，可*實現整個固相萃取過程(活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫)的全自動操作，大大提高了樣品前處理的效率，將分析工作者從繁瑣的前處理工作中解脫出來，使樣品前處理更快捷、高效。

　　Gilson固相萃取儀操作流程：

　　1.選擇小柱或濾膜

　　小柱或濾膜的大小與規格應視樣品中待測物的濃度大小而定。對于濃度較低的體內樣品,一般應選用盡量少的固定相填料萃取較大體積的樣品。

　　2.活化

　　萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml溶劑沖洗濾膜使填料保持濕潤,因為填料干燥會降低樣品保留值，而各小柱的干燥程度不一,也會影響回收率的重現性。

　　3.上樣

　　一般可采取以下四種方法：

　　(1)用0.1mol/L酸或堿調節,使pH<3或pH>9,離心取上層液萃??；

　　(2)用甲醇、乙腈等沉淀蛋白質后取上清液,以水或緩沖液稀釋后萃?。?/div>

　　(3)用酸或無機鹽沉淀蛋白質后取上清液,調節pH值后萃取；

　　(4)超聲15min后加入水、緩沖液,取上清液萃取。流速應控制為1ml/min,流速快不利于待測物與固定相結合。

　　4.淋洗

　　反相SPE的清洗溶劑多為水或緩沖液,可在清洗液中加入少量有機溶劑、無機鹽或調節pH值。加入小柱的清洗液應不超過一個小柱的容積,而SPE濾膜為5～10ml。

　　5.洗脫

　　應選用5～10ml離子強度較弱但能洗下待測物的洗脫溶劑。若需較高靈敏度,則可先將洗脫液揮干后,再用流動相重組殘留物后進樣。體內樣品洗脫后多含有水,可選用冷凍干燥法。保留能力較弱的SPE填料可用小體積、較弱的洗脫液洗下待測物,再用極性較強的HPLC分析柱分析洗脫物。

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